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狐狸3

新虫 (小有名气)

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[求助] ATRP反应要注意的问题

最近在做ATRP反应，引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的，单体是含糖的甲基丙烯酸酯，催化剂是溴化亚铜和联吡啶，溶剂开始用的是氯仿，颜色呈墨绿色，认为失败了，换DMF做溶剂，颜色呈紫色，点板发现单体没有反应完全或没有反应，这可能是什么原因，溶剂有问题吗？引发剂是大分子，做氢谱能否确定溴已经接上，还是应该做元素分析？

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ATRP经验

qqz 01

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狐狸3

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1楼 2012-03-08 15:57:19

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狐狸3

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引用回帖:

8楼: Originally posted by gzshen at 2012-03-20 21:40:31:
一步一步来，先确定大分子引发剂合成成功，最近做类似反应
自己合成引发剂，是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的，产物可以用核磁确认。产物相对原料，会在1.96（氯仿）,或1.92（DMSO）处出现异丁基上两甲基的峰， ...

多谢，可是NMP不是毒性很大么，另外NMP和水的比例该是多少？