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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应要注意的问题
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狐狸3

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应要注意的问题

最近在做ATRP反应，引发剂是由聚氨基酸与溴代异丁酰溴反应得到的，单体是含糖的甲基丙烯酸酯，催化剂是溴化亚铜和联吡啶，溶剂开始用的是氯仿，颜色呈墨绿色，认为失败了，换DMF做溶剂，颜色呈紫色，点板发现单体没有反应完全或没有反应，这可能是什么原因，溶剂有问题吗？引发剂是大分子，做氢谱能否确定溴已经接上，还是应该做元素分析？
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狐狸3

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1楼 2012-03-08 15:57:19
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回帖置顶 ( 共有1个 )

狐狸3

新虫 (小有名气)
狐狸3: 回帖置顶 2012-03-09 10:06:11
各位大侠帮个忙啊！！！！
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3楼2012-03-09 10:04:53
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
狐狸3: 金币+10 2012-03-22 16:24:47
一般来说，联吡啶与溴化亚铜在ATRP中呈棕色，而脂肪族的多胺与溴化亚铜则成墨绿色。你的大分子引发剂中含有氮元素，很难说不会与铜配位，建议换一个强一点的配基，例如Me6Tren等。另外，水在ATRP中的作用很特别，有水参与的反应经常会暴聚，建议不是特别情况下不要用水作溶剂。NMP也不太好，换其他的极性溶剂试试，乙腈，醇等。还有就是单体需要纯化，最好不要含有酸（过碱性氧化铝柱，然后蒸馏纯化），注意操作不要进氧应该不会有大问题
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14楼2012-03-21 23:31:08
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普通回帖

狐狸3

新虫 (小有名气)
自己顶一下，聚合成功的话溶液应该会粘稠的吧，我的不会，是不是没有聚成功。
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2楼2012-03-08 16:07:19
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狐狸3

新虫 (小有名气)
帮忙啊，各位大哥大姐！
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4楼2012-03-10 18:47:15
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狐狸3

新虫 (小有名气)
5楼2012-03-10 18:47:24
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狐狸3

新虫 (小有名气)
6楼2012-03-10 18:47:31
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狐狸3

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
7楼2012-03-10 18:47:44
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
狐狸3: 金币+5, ★有帮助 2012-03-21 17:13:11
一步一步来，先确定大分子引发剂合成成功，最近做类似反应
自己合成引发剂，是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的，产物可以用核磁确认。产物相对原料，会在1.96（氯仿）,或1.92（DMSO）处出现异丁基上两甲基的峰，上一个Br多6H，所以这个峰很强的
你可以类推你的。

后面的反应，可能不好类比了，单体和溶剂都不相同，我用的NMP和水的混合溶剂，单体是DMAEMA，呈深棕色，有时反应后期呈墨绿色（这个颜色出现时，体系粘度已经很大了，磁子已经不能搅拌了这个也是我头疼的地方，感觉这样反应的控制会不好）
后期有什么心得再交流
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8楼2012-03-20 21:40:31
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
狐狸3: 金币+3 2012-03-21 17:13:39
引用回帖:
2楼: Originally posted by 狐狸3 at 2012-03-08 16:07:19:
自己顶一下，聚合成功的话溶液应该会粘稠的吧，我的不会，是不是没有聚成功。

我的反应，每次粘度很快就上去了，磁子都搅不动了，也挺烦心的
一直思考着，是不是该换换溶剂了
现在用的是NMP和H2O的混合溶剂
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9楼2012-03-20 21:43:24
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狐狸3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gzshen at 2012-03-20 21:40:31:
一步一步来，先确定大分子引发剂合成成功，最近做类似反应
自己合成引发剂，是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的，产物可以用核磁确认。产物相对原料，会在1.96（氯仿）,或1.92（DMSO）处出现异丁基上两甲基的峰， ...

多谢，可是NMP不是毒性很大么，另外NMP和水的比例该是多少？
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10楼2012-03-21 16:59:51
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