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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » ATRP反应要注意的问题
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狐狸3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gzshen at 2012-03-20 21:43:24:
我的反应，每次粘度很快就上去了，磁子都搅不动了，也挺烦心的
一直思考着，是不是该换换溶剂了
现在用的是NMP和H2O的混合溶剂

多谢多谢！NMP和水的比例该设为多少，
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11楼2012-03-21 17:12:17
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wangshanxi

木虫 (正式写手)
我感觉你选择溶剂不正确，而且这个反应最好把反应条件控制苛刻一点。
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12楼2012-03-21 17:34:59
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狐狸3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wangshanxi at 2012-03-21 17:34:59:
我感觉你选择溶剂不正确，而且这个反应最好把反应条件控制苛刻一点。

建议一下该用哪种溶剂比较好，这个反应的条件应该是无氧吧，有没有其他方面该注意的？
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13楼2012-03-21 19:27:31
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
狐狸3: 金币+10 2012-03-22 16:24:47
一般来说，联吡啶与溴化亚铜在ATRP中呈棕色，而脂肪族的多胺与溴化亚铜则成墨绿色。你的大分子引发剂中含有氮元素，很难说不会与铜配位，建议换一个强一点的配基，例如Me6Tren等。另外，水在ATRP中的作用很特别，有水参与的反应经常会暴聚，建议不是特别情况下不要用水作溶剂。NMP也不太好，换其他的极性溶剂试试，乙腈，醇等。还有就是单体需要纯化，最好不要含有酸（过碱性氧化铝柱，然后蒸馏纯化），注意操作不要进氧应该不会有大问题
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14楼2012-03-21 23:31:08
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
狐狸3: 金币+7, ★★★很有帮助, 多谢， 我试一下。 2012-03-26 10:38:23
引用回帖:
10楼: Originally posted by 狐狸3 at 2012-03-21 16:59:51:
多谢，可是NMP不是毒性很大么，另外NMP和水的比例该是多少？

NMP毒性不大的，NMP：水体积比1:1
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15楼2012-03-23 08:28:38
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271988936

新虫 (正式写手)
楼主做的怎么样了，我跟楼主做的差不多，只是引发剂是壳聚糖和2-修异丁酰溴反应得到的，催化剂配体相同，常温下反应一直也没有得到产物，单体总是本体聚合，烦恼中。。。
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第二杯半价呐
16楼2012-03-29 15:34:08
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狐狸3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 271988936 at 2012-03-29 15:34:08
楼主做的怎么样了，我跟楼主做的差不多，只是引发剂是壳聚糖和2-修异丁酰溴反应得到的，催化剂配体相同，常温下反应一直也没有得到产物，单体总是本体聚合，烦恼中。。。

打出的氢谱对不上啊！
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17楼2012-05-30 17:22:55
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duanpengxue

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gzshen at 2012-03-20 21:40:31
一步一步来，先确定大分子引发剂合成成功，最近做类似反应
自己合成引发剂，是在环糊精上用溴代异丁酰溴上溴的，产物可以用核磁确认。产物相对原料，会在1.96（氯仿）,或1.92（DMSO）处出现异丁基上两甲基的峰，上 ...

我想问一下，你在做PDMAEMA时候用什么溶剂沉淀的
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18楼2012-06-07 11:28:44
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梦幻行者

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

是不是你反应体系有氧气存在，催化剂失活了
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自己的选择，坚持到底
19楼2013-03-24 15:41:30
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