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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)

[求助] 新药中间体杂质

我想问下大家你们新药进行审批时,要做中间体相关的杂质,你们是用什么方法确定杂质结构的?
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gwmgyp

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从头开始(金币+1): 感谢参与 2011-12-26 13:28:56
liuyanhe87(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-31 08:22:00
首先,我们不是所有的中间体杂质都做,前提是先确定在终产物中,该中间体杂质是否存在,或是存在于该中间体的杂质又参与了之后的合成反应,生成新的杂质,或者该中间体的杂质在后续的反应中没有引入生成新的杂质,且不存在;前者必须控制,后者研究详尽后,即可不控终产物的,但在中间体控制中应有所适当控制。
gwmgyp
2楼2011-12-26 13:24:04
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newfish5600

木虫 (正式写手)

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zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2011-12-26 15:46:32
liuyanhe87(金币+1): 有帮助 2011-12-31 08:23:50
一般新药中都会把它的中间体作为杂质,好鉴定;考虑到一些氧化性杂质,可以合成;再有如1楼说的,中间体的衍生杂质;
3楼2011-12-26 14:47:13
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beidouliu

新虫 (初入文坛)

来看看
4楼2011-12-26 15:12:30
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zxjml2526

铁虫 (初入文坛)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:50:22
IR或MS来确定杂质的结构!有参考文献的,可以借鉴一下!
5楼2011-12-26 15:22:01
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

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zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2011-12-26 15:46:05
根据杂质的限度做不同的研究,杂质研究必须系统化,要结合工艺(包括原料工艺、制剂工艺)、产品稳定性(原料的稳定性和制剂的稳定性)。
6楼2011-12-26 15:29:18
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qgtong411

木虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-12-28 14:16:45
确定结构先做LC-MSn,实在不行分离出来做NMR
7楼2011-12-27 11:45:32
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ashuai078201

铜虫 (小有名气)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:16:54
分离出来做结构确证
8楼2011-12-27 14:43:23
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tanya

木虫 (正式写手)

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zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:17:10
一般,先HPLC-MS,能分析出来的,就OK。

MS分析不出的,就制备HPLC,分出几个mg,用于其它分析,直到分析出结构为止。
9楼2011-12-27 15:14:59
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

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zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-12-28 14:17:24
参考文献,得到后再做IR,MS。
学无止境
10楼2011-12-27 18:02:42
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