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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新药中间体杂质
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:21:37
参考文献，得到后再做IR，MS
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
11楼2011-12-27 18:45:02
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tango_lizy

金虫 (正式写手)

药匠学徒

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-12-28 14:22:16
MS先确定，分子量，根据结构进行猜测，比如容易氧化的结构，就看看是不是氧化后得分子量。易水解的看看是不是水解产物，或者中间体，不细说了。呵呵，才出来后，可以做一下杂质的合成，或者干脆制备液相，得到足够的杂质以完成结构鉴定。
不过，我有个问题，就是杂质结构如果很新没有文献研究它的毒理，也没有数据支持，降低杂质又不现实，怎么办呢？
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医药技术行业人脉群110641497，欢迎业内人士加入！
12楼2011-12-27 22:44:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-12-28 14:22:28
UV、IR、LC-MS、GC-MS、NMR
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守候在风中的宁静。
13楼2011-12-28 09:47:12
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ashuai078201

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般做质谱，氢谱，元素分析，红外，紫外
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14楼2011-12-29 22:11:52
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by gwmgyp at 2011-12-26 13:24:04:
首先，我们不是所有的中间体杂质都做，前提是先确定在终产物中，该中间体杂质是否存在，或是存在于该中间体的杂质又参与了之后的合成反应，生成新的杂质，或者该中间体的杂质在后续的反应中没有引入生成新的杂质， ...

主要你怎么确定的中间体杂质终产品中有没有呢？
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15楼2011-12-31 08:23:12
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by qgtong411 at 2011-12-27 11:45:32:
确定结构先做LC-MSn,实在不行分离出来做NMR

关键是现在我的做lc-ms没有响应，我柱层析又不是很好达到效果，我做的是甾体类，雌二醇及其衍生物，一直结果不好，着急啊。。。
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16楼2011-12-31 08:26:57
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qgtong411

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

liuyanhe87: 回帖置顶 2012-01-02 09:48:36
引用回帖:
16楼: Originally posted by liuyanhe87 at 2011-12-31 08:26:57:
关键是现在我的做lc-ms没有响应，我柱层析又不是很好达到效果，我做的是甾体类，雌二醇及其衍生物，一直结果不好，着急啊。。。

能传给我结构式吗？
你们LC-MS有哪些离子源？
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17楼2011-12-31 21:45:05
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liuyanhe87

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by qgtong411 at 2011-12-31 21:45:05:
能传给我结构式吗？
你们LC-MS有哪些离子源？

用的离子源是ESI,APCI，流动相是甲醇-水，一直没有响应，本来要做杂质，现在连我的主产物1a-8a都没有响应，所以很急
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  • 附件 1 : 结构式.doc
    • 2012-01-02 09:55:21, 75.5 K
18楼2012-01-02 10:06:20
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qgtong411

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

不好意思，我这几天没看这个帖子，来晚了
不过我怎么给你讲啊，你做过APCI源码？
建议你在流动里加点甲酸，再试试，有酚羟基应该有点相应的吧
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19楼2012-01-06 17:13:46
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