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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题
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liujodan

木虫 (正式写手)

[求助] 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题

各位大侠好：
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备，分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题，请大家帮忙。小弟感激不尽！问题如下：
    装样，通气，并等待TCD基线稳定后（气体为H2/Ar H2%=10%), 程序升温，之后问题出现了，随温度升高电脑显示出峰，但是在高温区（700度）信号线一直处于高位，即基线没有回落到初始正常水平，持续高位运行。从谱图上看，高温低温基线不在同一水平。请问大家这是怎么回事。
    补充：多次测试样品，均出现这样问题。样品应该不会有问题。
     谢谢大家。
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1楼 2011-09-06 18:50:18
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by margosa at 2011-09-06 09:42:10:
你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.

加过除水装置
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7楼2011-09-07 09:31:47
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞天超人 at 2011-09-06 19:20:04:
会不会是样品太多了峰没出完啊？有没有试过较少样品量？

谢谢，我试试看。不过我估计不是这个情况
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8楼2011-09-07 09:32:43
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:22:50:
补充一点，标题不要有“跪求”字样，犯不着这么作贱自己。

呵呵，这也是为科研献身么。。。。
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11楼2011-09-07 12:40:12
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:21:31:
空白实验最好是要做一个的，楼上也有建议过；
用少量样品，比如10mg左右，楼上也有建议过；
建议可以做CuO样品测试一下，看看出峰情况，该建议与第一条比较类似；
因为TCD需要恒温处理，不知道你的反应尾气与T ...

1. 空白试验，没做过，确实，我得做一下。
2. 少量样品，我也在尝试。
3. CUO 的出峰情况做过，出峰挺正常的。（我们的样品是金属改性后的分子筛，上  
    边的金属含量较少，可能信号不明显吧）
4. TCD 与尾气还是有足够的冷却距离的。
谢谢大家的帮助！感激不尽！
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12楼2011-09-07 12:43:06
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liujodan

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by margosa at 2011-09-06 09:42:10:
你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.

谢谢！
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13楼2011-09-07 12:45:36
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liujodan

木虫 (正式写手)
做了一天的验证试验，结果如下，问题依然存在，还请大家继续帮帮忙。
    1）做了CuO的标准试验，得到的数据还可以，高温区基线还是下来了。
     2）减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右，结果依然不满意，高温区基线没有下来。
     3）漏气等装置问题也检测了，没有发现问题。
     本人认为可能原因是色谱的TCD不够灵敏，由于我的样品是分子筛催化剂，上边可供还原的金属不多，H2信号变化不明显，加上试验装置灵敏度不够，所以导致结果不够好。
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14楼2011-09-07 19:54:36
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-07 08:26:03:
第一条，那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊？

下来了。谢谢~
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16楼2011-09-08 23:39:33
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