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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题
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liujodan

木虫 (正式写手)

[求助] 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题

各位大侠好：
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备，分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题，请大家帮忙。小弟感激不尽！问题如下：
    装样，通气，并等待TCD基线稳定后（气体为H2/Ar H2%=10%), 程序升温，之后问题出现了，随温度升高电脑显示出峰，但是在高温区（700度）信号线一直处于高位，即基线没有回落到初始正常水平，持续高位运行。从谱图上看，高温低温基线不在同一水平。请问大家这是怎么回事。
    补充：多次测试样品，均出现这样问题。样品应该不会有问题。
     谢谢大家。
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1楼 2011-09-06 18:50:18
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

liujodan(金币+10): 2 2011-09-07 09:30:33
有可能是载气的流速降低所导致的！

如果条件允许，可以测量一下尾气的流速变化情况！

另外，网站里有人问过同样的问题，可以检索以下！
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2楼2011-09-06 20:00:44
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cheerwn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧
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3楼2011-09-06 21:07:27
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cheerwn at 2011-09-06 07:07:27:
测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧

测氢气 一般都用氩气保证高灵敏度
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好好学习，天天向上！
4楼2011-09-06 22:40:44
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
1楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-06 04:50:18:
各位大侠好：
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备，分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题，请大家帮忙。小弟感激不尽！问题如下：
    装样，通气，并等待TCD基线稳定后（气 ...

你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

liujodan
好好学习，天天向上！
5楼2011-09-06 22:42:10
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飞天超人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

会不会是样品太多了峰没出完啊？有没有试过较少样品量？
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6楼2011-09-07 08:20:04
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by margosa at 2011-09-06 09:42:10:
你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.

加过除水装置
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7楼2011-09-07 09:31:47
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 飞天超人 at 2011-09-06 19:20:04:
会不会是样品太多了峰没出完啊？有没有试过较少样品量？

谢谢，我试试看。不过我估计不是这个情况
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8楼2011-09-07 09:32:43
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WG222

木虫 (正式写手)
空白实验最好是要做一个的，楼上也有建议过；
用少量样品，比如10mg左右，楼上也有建议过；
建议可以做CuO样品测试一下，看看出峰情况，该建议与第一条比较类似；
因为TCD需要恒温处理，不知道你的反应尾气与TCD之间距离有多远，不知道气体在进入TCD检测器时是否依然处于高温状态，影响TCD检测。
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9楼2011-09-07 10:21:31
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WG222

木虫 (正式写手)
补充一点，标题不要有“跪求”字样，犯不着这么作贱自己。
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10楼2011-09-07 10:22:50
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