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liujodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:22:50:
补充一点,标题不要有“跪求”字样,犯不着这么作贱自己。

呵呵,这也是为科研献身么。。。。
11楼2011-09-07 12:40:12
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liujodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:21:31:
空白实验最好是要做一个的,楼上也有建议过;
用少量样品,比如10mg左右,楼上也有建议过;
建议可以做CuO样品测试一下,看看出峰情况,该建议与第一条比较类似;
因为TCD需要恒温处理,不知道你的反应尾气与T ...

1. 空白试验,没做过,确实,我得做一下。
2. 少量样品,我也在尝试。
3. CUO 的出峰情况做过,出峰挺正常的。(我们的样品是金属改性后的分子筛,上  
    边的金属含量较少,可能信号不明显吧)
4. TCD 与尾气还是有足够的冷却距离的。
谢谢大家的帮助!感激不尽!
12楼2011-09-07 12:43:06
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liujodan

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by margosa at 2011-09-06 09:42:10:
你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.

谢谢!
13楼2011-09-07 12:45:36
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liujodan

木虫 (正式写手)

做了一天的验证试验,结果如下,问题依然存在,还请大家继续帮帮忙。
    1)做了CuO的标准试验,得到的数据还可以,高温区基线还是下来了。
     2)减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右,结果依然不满意,高温区基线没有下来。
     3)漏气等装置问题也检测了,没有发现问题。
     本人认为可能原因是色谱的TCD不够灵敏,由于我的样品是分子筛催化剂,上边可供还原的金属不多,H2信号变化不明显,加上试验装置灵敏度不够,所以导致结果不够好。
14楼2011-09-07 19:54:36
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WG222

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-07 19:54:36:
做了一天的验证试验,结果如下,问题依然存在,还请大家继续帮帮忙。
    1)做了CuO的标准试验,得到的数据还可以,高温区基线还是下来了。
     2)减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右,结果依然不满意,高 ...

第一条,那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊?
15楼2011-09-07 21:26:03
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liujodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-07 08:26:03:
第一条,那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊?

下来了。谢谢~
16楼2011-09-08 23:39:33
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WG222

木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-08 23:39:33:
下来了。谢谢~

CuO高温下基线能下来的话,说明TCD问题并不是很大啊,我个人觉得还是和你样品有些关系。建议你继续减小你样品用量,5mg。或者有没有H2/N2混合气,试试这种热导系数差别没这么大的气体。
17楼2011-09-09 07:59:58
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