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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:22:50:
补充一点，标题不要有“跪求”字样，犯不着这么作贱自己。

呵呵，这也是为科研献身么。。。。
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11楼2011-09-07 12:40:12
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:21:31:
空白实验最好是要做一个的，楼上也有建议过；
用少量样品，比如10mg左右，楼上也有建议过；
建议可以做CuO样品测试一下，看看出峰情况，该建议与第一条比较类似；
因为TCD需要恒温处理，不知道你的反应尾气与T ...

1. 空白试验，没做过，确实，我得做一下。
2. 少量样品，我也在尝试。
3. CUO 的出峰情况做过，出峰挺正常的。（我们的样品是金属改性后的分子筛，上  
    边的金属含量较少，可能信号不明显吧）
4. TCD 与尾气还是有足够的冷却距离的。
谢谢大家的帮助！感激不尽！
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12楼2011-09-07 12:43:06
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liujodan

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by margosa at 2011-09-06 09:42:10:
你有没有在反应管后面加上除水装置?

如果还有问题,建议做个空白试验.

谢谢！
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13楼2011-09-07 12:45:36
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liujodan

木虫 (正式写手)
做了一天的验证试验，结果如下，问题依然存在，还请大家继续帮帮忙。
    1）做了CuO的标准试验，得到的数据还可以，高温区基线还是下来了。
     2）减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右，结果依然不满意，高温区基线没有下来。
     3）漏气等装置问题也检测了，没有发现问题。
     本人认为可能原因是色谱的TCD不够灵敏，由于我的样品是分子筛催化剂，上边可供还原的金属不多，H2信号变化不明显，加上试验装置灵敏度不够，所以导致结果不够好。
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14楼2011-09-07 19:54:36
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-07 19:54:36:
做了一天的验证试验，结果如下，问题依然存在，还请大家继续帮帮忙。
    1）做了CuO的标准试验，得到的数据还可以，高温区基线还是下来了。
     2）减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右，结果依然不满意，高 ...

第一条，那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊？
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15楼2011-09-07 21:26:03
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liujodan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-07 08:26:03:
第一条，那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊？

下来了。谢谢~
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16楼2011-09-08 23:39:33
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-08 23:39:33:
下来了。谢谢~

CuO高温下基线能下来的话，说明TCD问题并不是很大啊，我个人觉得还是和你样品有些关系。建议你继续减小你样品用量，5mg。或者有没有H2/N2混合气，试试这种热导系数差别没这么大的气体。
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17楼2011-09-09 07:59:58
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