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liujodan

木虫 (正式写手)

[求助] 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题

各位大侠好:
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备,分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题,请大家帮忙。小弟感激不尽!问题如下:
    装样,通气,并等待TCD基线稳定后(气体为H2/Ar H2%=10%), 程序升温,之后问题出现了,随温度升高电脑显示出峰,但是在高温区(700度)信号线一直处于高位,即基线没有回落到初始正常水平,持续高位运行。从谱图上看,高温低温基线不在同一水平。请问大家这是怎么回事。
    补充:多次测试样品,均出现这样问题。样品应该不会有问题。
     谢谢大家。
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liujodan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by WG222 at 2011-09-06 21:21:31:
空白实验最好是要做一个的,楼上也有建议过;
用少量样品,比如10mg左右,楼上也有建议过;
建议可以做CuO样品测试一下,看看出峰情况,该建议与第一条比较类似;
因为TCD需要恒温处理,不知道你的反应尾气与T ...

1. 空白试验,没做过,确实,我得做一下。
2. 少量样品,我也在尝试。
3. CUO 的出峰情况做过,出峰挺正常的。(我们的样品是金属改性后的分子筛,上  
    边的金属含量较少,可能信号不明显吧)
4. TCD 与尾气还是有足够的冷却距离的。
谢谢大家的帮助!感激不尽!
12楼2011-09-07 12:43:06
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查看全部 17 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

liujodan(金币+10): 2 2011-09-07 09:30:33
有可能是载气的流速降低所导致的!

如果条件允许,可以测量一下尾气的流速变化情况!

另外,网站里有人问过同样的问题,可以检索以下!
2楼2011-09-06 20:00:44
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cheerwn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧
3楼2011-09-06 21:07:27
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cheerwn at 2011-09-06 07:07:27:
测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧

测氢气 一般都用氩气保证高灵敏度
好好学习,天天向上!
4楼2011-09-06 22:40:44
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