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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题
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liujodan

木虫 (正式写手)

[求助] 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题

各位大侠好：
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备，分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题，请大家帮忙。小弟感激不尽！问题如下：
    装样，通气，并等待TCD基线稳定后（气体为H2/Ar H2%=10%), 程序升温，之后问题出现了，随温度升高电脑显示出峰，但是在高温区（700度）信号线一直处于高位，即基线没有回落到初始正常水平，持续高位运行。从谱图上看，高温低温基线不在同一水平。请问大家这是怎么回事。
    补充：多次测试样品，均出现这样问题。样品应该不会有问题。
     谢谢大家。
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1楼 2011-09-06 18:50:18
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liujodan

木虫 (正式写手)
做了一天的验证试验，结果如下，问题依然存在，还请大家继续帮帮忙。
    1）做了CuO的标准试验，得到的数据还可以，高温区基线还是下来了。
     2）减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右，结果依然不满意，高温区基线没有下来。
     3）漏气等装置问题也检测了，没有发现问题。
     本人认为可能原因是色谱的TCD不够灵敏，由于我的样品是分子筛催化剂，上边可供还原的金属不多，H2信号变化不明显，加上试验装置灵敏度不够，所以导致结果不够好。
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14楼2011-09-07 19:54:36
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

liujodan(金币+10): 2 2011-09-07 09:30:33
有可能是载气的流速降低所导致的！

如果条件允许，可以测量一下尾气的流速变化情况！

另外，网站里有人问过同样的问题，可以检索以下！
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2楼2011-09-06 20:00:44
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cheerwn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧
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3楼2011-09-06 21:07:27
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margosa

木虫 (正式写手)

催化工作者

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by cheerwn at 2011-09-06 07:07:27:
测氢气 一般不用氩气吧
灵敏度太高了
改氦气 或者 氮气吧

测氢气 一般都用氩气保证高灵敏度
赞一下 回复此楼
好好学习，天天向上！
4楼2011-09-06 22:40:44
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