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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题
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liujodan

木虫 (正式写手)

[求助] 跪求H2-TPR 色谱TCD检测出峰问题

各位大侠好：
    小弟在此有一个棘手问题。 本实验室自行搭建了一套H2-TPR设备，分析采用色谱TCD分析。 在测试时发现一些问题，请大家帮忙。小弟感激不尽！问题如下：
    装样，通气，并等待TCD基线稳定后（气体为H2/Ar H2%=10%), 程序升温，之后问题出现了，随温度升高电脑显示出峰，但是在高温区（700度）信号线一直处于高位，即基线没有回落到初始正常水平，持续高位运行。从谱图上看，高温低温基线不在同一水平。请问大家这是怎么回事。
    补充：多次测试样品，均出现这样问题。样品应该不会有问题。
     谢谢大家。
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1楼 2011-09-06 18:50:18
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WG222

木虫 (正式写手)
空白实验最好是要做一个的，楼上也有建议过；
用少量样品，比如10mg左右，楼上也有建议过；
建议可以做CuO样品测试一下，看看出峰情况，该建议与第一条比较类似；
因为TCD需要恒温处理，不知道你的反应尾气与TCD之间距离有多远，不知道气体在进入TCD检测器时是否依然处于高温状态，影响TCD检测。
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9楼2011-09-07 10:21:31
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WG222

木虫 (正式写手)
补充一点，标题不要有“跪求”字样，犯不着这么作贱自己。
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10楼2011-09-07 10:22:50
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-07 19:54:36:
做了一天的验证试验，结果如下，问题依然存在，还请大家继续帮帮忙。
    1）做了CuO的标准试验，得到的数据还可以，高温区基线还是下来了。
     2）减少了我的分子是啊样品的量0.02G左右，结果依然不满意，高 ...

第一条，那个CuO的实验高温区基线下来还是没下来啊？
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15楼2011-09-07 21:26:03
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WG222

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by liujodan at 2011-09-08 23:39:33:
下来了。谢谢~

CuO高温下基线能下来的话，说明TCD问题并不是很大啊，我个人觉得还是和你样品有些关系。建议你继续减小你样品用量，5mg。或者有没有H2/N2混合气，试试这种热导系数差别没这么大的气体。
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17楼2011-09-09 07:59:58
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