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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于气相色谱的TCD检测
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cy198612

木虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的TCD检测

我是做氯苯催化氧化的，用气相色谱在线检测，
目前只会用FID检测氯苯的转化率，
老板要求做TCD检测，TCD可检测氯苯分解物ＣＯ和CO2的峰面积和浓度。
我们已经装了ＴＣＤ检测器，
但完全不知该怎么操作，
请高手指点迷津。
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1楼 2011-12-15 15:06:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cy198612

木虫 (小有名气)
zhangwengui330: 什么品牌色谱？？ 2011-12-15 20:40:14
引用回帖:
2楼: Originally posted by shiaiwu11 at 2011-12-15 16:12:15:
跟FID检测器使用一样

不是吧，
TCD好像要用到桥流，
这个我不会。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2011-12-15 20:26:52
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xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cy198612(金币+5): 谢谢 2011-12-16 09:06:47
TCD载气一般是氢气或氦气
流速我这设的是40ml/min，没记错的话，呵呵
TCD的钨丝操作不当容易坏掉
载气流速要维持稳定，在可以分离的情况下最好保持低流速
10-20ml/min，这是从网上看的，不过我这里使用的要高，一般在30-40
桥电流的设置也是尽量保持低位，我这里设置的是100-125mA
检测器温度一般高于沸点，与被测物沸点相差大，有利于提高灵敏度
记得一定要在通载气10-15min后，才设置桥电流
有什么不妥的，请指正哈
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-12-16 07:49:09
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普通回帖

shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cy198612(金币+1): 2011-12-16 09:07:35
跟FID检测器使用一样
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2楼2011-12-15 16:12:15
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cy198612

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cy198612 at 2011-12-15 20:26:52:
不是吧，
TCD好像要用到桥流，
这个我不会。

上海科创
GC9800
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4楼2011-12-15 20:58:10
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laigei

至尊木虫 (知名作家)

倭贼虽死 华难未已

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
cy198612(金币+3): 谢谢 2011-12-16 09:07:05
FID无法检测CO、CO2等无机气体或少数有机物，必须做TCD
（1）推荐一本书，网上有PDF《气相色谱检测方法》
（2）找仪器供应商，请其提供使用的方法和参数
（3）网上搜一下，可能有相关TCD的资料
赞一下 回复此楼
天底下从无秘密，有人故意隐瞒事实，有人甘愿闭着眼睛。
5楼2011-12-16 06:44:59
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cy198612

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by xjc635 at 2011-12-16 07:49:09:
TCD载气一般是氢气或氦气
流速我这设的是40ml/min，没记错的话，呵呵
TCD的钨丝操作不当容易坏掉
载气流速要维持稳定，在可以分离的情况下最好保持低流速
10-20ml/min，这是从网上看的，不过我这里使 ...

楼上，能否讲一下具体的操作步骤，
比如说在具体检测时，会出现两个峰吗，一个是CO的峰，一个是CO2的峰？
另外，是不是在检测之前，需要购买CO和CO2的标准气体，将相应的标准曲线给做出来？
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7楼2011-12-16 09:17:52
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hutongjie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
肯定出现两个峰，如果不出现两个峰，说明你在设置分离参数上面需要调整，一般是调整温度和载气流速，跟FID检测一样，之前是必须用标准物质做出标准曲线的
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8楼2011-12-16 14:23:45
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cy198612

木虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by hutongjie at 2011-12-16 14:23:45:
肯定出现两个峰，如果不出现两个峰，说明你在设置分离参数上面需要调整，一般是调整温度和载气流速，跟FID检测一样，之前是必须用标准物质做出标准曲线的

做标准曲线我还有点不理解，
是要买两瓶标气（CO一瓶，ＣＯ２一瓶）么？
那如果买了两瓶标气，又具体怎么做标准曲线呢？
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9楼2011-12-16 14:46:30
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拿出王牌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by cy198612 at 2011-12-16 14:46:30:
做标准曲线我还有点不理解，
是要买两瓶标气（CO一瓶，ＣＯ２一瓶）么？
那如果买了两瓶标气，又具体怎么做标准曲线呢？

不是啊，标准气体可以是混合气啊！
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阿弥陀佛！
10楼2011-12-16 15:46:02
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