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cy198612

木虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱的TCD检测

我是做氯苯催化氧化的,用气相色谱在线检测,
目前只会用FID检测氯苯的转化率,
老板要求做TCD检测,TCD可检测氯苯分解物CO和CO2的峰面积和浓度。
我们已经装了TCD检测器,
但完全不知该怎么操作,
请高手指点迷津。
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cy198612

木虫 (小有名气)

zhangwengui330: 什么品牌色谱?? 2011-12-15 20:40:14
引用回帖:
2楼: Originally posted by shiaiwu11 at 2011-12-15 16:12:15:
跟FID检测器使用一样

不是吧,
TCD好像要用到桥流,
这个我不会。
3楼2011-12-15 20:26:52
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xjc635

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
cy198612(金币+5): 谢谢 2011-12-16 09:06:47
TCD载气一般是氢气或氦气
流速我这设的是40ml/min,没记错的话,呵呵
TCD的钨丝操作不当容易坏掉
载气流速要维持稳定,在可以分离的情况下最好保持低流速
10-20ml/min,这是从网上看的,不过我这里使用的要高,一般在30-40
桥电流的设置也是尽量保持低位,我这里设置的是100-125mA
检测器温度一般高于沸点,与被测物沸点相差大,有利于提高灵敏度
记得一定要在通载气10-15min后,才设置桥电流
有什么不妥的,请指正哈
6楼2011-12-16 07:49:09
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普通回帖

shiaiwu11

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
cy198612(金币+1): 2011-12-16 09:07:35
跟FID检测器使用一样
2楼2011-12-15 16:12:15
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cy198612

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cy198612 at 2011-12-15 20:26:52:
不是吧,
TCD好像要用到桥流,
这个我不会。

上海科创
GC9800
4楼2011-12-15 20:58:10
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laigei

至尊木虫 (知名作家)

倭贼虽死 华难未已

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
cy198612(金币+3): 谢谢 2011-12-16 09:07:05
FID无法检测CO、CO2等无机气体或少数有机物,必须做TCD
(1)推荐一本书,网上有PDF《气相色谱检测方法》
(2)找仪器供应商,请其提供使用的方法和参数
(3)网上搜一下,可能有相关TCD的资料
天底下从无秘密,有人故意隐瞒事实,有人甘愿闭着眼睛。
5楼2011-12-16 06:44:59
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cy198612

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xjc635 at 2011-12-16 07:49:09:
TCD载气一般是氢气或氦气
流速我这设的是40ml/min,没记错的话,呵呵
TCD的钨丝操作不当容易坏掉
载气流速要维持稳定,在可以分离的情况下最好保持低流速
10-20ml/min,这是从网上看的,不过我这里使 ...

楼上,能否讲一下具体的操作步骤,
比如说在具体检测时,会出现两个峰吗,一个是CO的峰,一个是CO2的峰?
另外,是不是在检测之前,需要购买CO和CO2的标准气体,将相应的标准曲线给做出来?
7楼2011-12-16 09:17:52
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hutongjie

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
肯定出现两个峰,如果不出现两个峰,说明你在设置分离参数上面需要调整,一般是调整温度和载气流速,跟FID检测一样,之前是必须用标准物质做出标准曲线的
8楼2011-12-16 14:23:45
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cy198612

木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by hutongjie at 2011-12-16 14:23:45:
肯定出现两个峰,如果不出现两个峰,说明你在设置分离参数上面需要调整,一般是调整温度和载气流速,跟FID检测一样,之前是必须用标准物质做出标准曲线的

做标准曲线我还有点不理解,
是要买两瓶标气(CO一瓶,CO2一瓶)么?
那如果买了两瓶标气,又具体怎么做标准曲线呢?
9楼2011-12-16 14:46:30
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拿出王牌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by cy198612 at 2011-12-16 14:46:30:
做标准曲线我还有点不理解,
是要买两瓶标气(CO一瓶,CO2一瓶)么?
那如果买了两瓶标气,又具体怎么做标准曲线呢?

不是啊,标准气体可以是混合气啊!
阿弥陀佛!
10楼2011-12-16 15:46:02
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