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杨景彦金虫 (正式写手)
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[求助]
油脂中茴香胺值的问题
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| 按照国标测定油脂的茴香胺值时，用异辛烷作为溶剂溶解油，用冰醋酸溶解茴香胺试剂，我就奇怪了，异辛烷是非极性的，冰醋酸是极性的，是不相溶的，而作实验时，，确实混在一起时是分层的，那么，油中的二级氧化产物怎么可能与茴香胺试剂发生反应呢，不是均一稳定的溶液，又怎么能比色呢？为什么要用异辛烷溶解呢，石油醚等不行吗？急盼大虾赐教！！！！！！！ |
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7楼2014-11-05 19:47:20
lijunqing525
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【答案】应助回帖
杨景彦(金币+10): 多谢了 2011-09-05 23:51:48
树树8013(食品EPI+1): 谢谢解答交流。符合EPI发放标准。 2011-09-06 08:40:09
sweety: 回帖置顶 2011-12-30 09:31:09
树树8013(食品EPI+1): 谢谢解答交流。符合EPI发放标准。 2011-09-06 08:40:09
sweety: 回帖置顶 2011-12-30 09:31:09
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1) 在冰乙酸存在的情况下，茴香胺会和油脂中的醛类物质发生反应。反应产物是淡黄色的，颜色的强度的形成不仅仅依靠醛类物质的数量，同时也和其结构有关。已经发现在碳链上如有和羰基共轭的双键存在，摩尔吸光度会增加4到5倍。这意味着产品如果含有2-烯和双烯，结果会高。 2) 在大多数情况下，正己烷可代替异辛烷作为溶剂。但是，那些脂肪酸氧化程度较高的油脂在正己烷中不能完全溶解，就必须使用异辛烷。实验中所使用的溶剂（异辛烷或正己烷），在300-380nm处的吸光度应是零或接近零。商业产品可以通过充满硅胶的玻璃柱（直径3-5cm，长度100cm）过滤来排除吸收性物质。 3) 茴香胺和醛类化合物的反应会生成水。因此，试剂或样品中如有水的存在会导致反应不完全，而是结果偏低。由于冰乙酸极易吸湿，有必要用Karl Fischer测定以来检测水分。如果水分含量超过0.1%，此冰乙酸应丢弃。 4) 储存过程中，由于氧化作用茴香胺会变黑。茴香胺晶体是奶油色的， 应储存黑色瓶中，于0–4°C条件下保存，避免暴露于强光，并在颜色改变前使用。变色的试剂可用下述方法脱色和还原。将4.0g茴香胺溶解于100mL75°C的水中，加入0.2g亚硫酸钠和2.0g活性炭，搅拌5min。通过双层滤纸过滤，如果有活性炭通过，再重新过滤。将滤液冷却到0°C左右，在此温度下保持4小时，或过夜更好。将茴香胺晶体过滤出来，并用少量0°C的水冲洗。在真空干燥器中进行干燥，然后装入棕色瓶中。如果在暗处低温保存，得到的晶体在1年内不会变黑。 5) 茴香胺溶液在350nm处吸光度如果超过0.200时，应丢弃。 6) 混合物必须通过小幅度的振摇使其完全均质，然后在测量吸光度之前反应10分钟。 |
2楼2011-09-05 22:45:54
杨景彦
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3楼2011-09-05 23:50:07
lijunqing525
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4楼2011-09-06 06:55:16
