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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 高效液相我要测的成分岀峰很小，可是在2-5min会出一个平头的大峰，为什么？
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jia21744376

铜虫 (小有名气)

[求助] 高效液相我要测的成分岀峰很小，可是在2-5min会出一个平头的大峰，为什么？

我做的是高效液相测枳术汤中辛弗林和白术内酯的含量，高效液相进样后，在2-5min会出一个很大的平头峰，可是我要测的成分岀峰很小，几乎就是可积分可是看不到峰。平头峰可能是因为我进样量大吧。怎么办？可是我要的成分含量太少了啊。是不是我的提取方法不行呢，我是用热回流水提的，
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1楼 2011-07-05 22:12:02
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yguang

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-07-06 00:29:12
那个平头大峰是进样峰吧，，成分太少只能想法浓缩或者或提取方法了！
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2楼2011-07-05 22:18:44
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
jia21744376(金币+5): 有理 2011-07-09 07:28:23
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-10 19:44:44
引用回帖:
Originally posted by jia21744376 at 2011-07-05 22:12:02:
我做的是高效液相测枳术汤中辛弗林和白术内酯的含量，高效液相进样后，在2-5min会出一个很大的平头峰，可是我要测的成分岀峰很小，几乎就是可积分可是看不到峰。平头峰可能是因为我进样量大吧。怎么办？可是我要的 ...

液相前面有平头峰说明你的样品中有比较多的极性大的杂质，辛弗林和白术内酯是极性较小的成分，你却用水回流提取肯定不合适，你换换提取溶剂试试？比如乙醇，乙酸乙酯之类的……
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3楼2011-07-06 08:24:17
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jia21744376

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yguang at 2011-07-05 22:18:44:
那个平头大峰是进样峰吧，，成分太少只能想法浓缩或者或提取方法了！

辛弗林是小分子生物碱，文献中写水提和醇提的效果基本差不多，如果我先用酸水提，再用醇提，你觉得可行嘛？刚开始做实验，很多问题都不懂，麻烦了
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4楼2011-07-09 07:34:36
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yguang

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by jia21744376 at 2011-07-09 07:34:36:
辛弗林是小分子生物碱，文献中写水提和醇提的效果基本差不多，如果我先用酸水提，再用醇提，你觉得可行嘛？刚开始做实验，很多问题都不懂，麻烦了

不好意思，这方面我也没什么经验！
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5楼2011-07-09 09:08:30
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-09 13:22:50
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-10 01:25:34
karl2100(金币-1): 操作出了点问题。抱歉！ 2011-07-10 01:26:27
jia21744376(金币+2): 很细致 2011-07-11 21:26:19
生物碱用酸水提，理论上没错，但看你要派什么用场，酸水毕竟还是以水为主，那么大量水溶性成分就会溶解在里面，所以你就看到平头峰了，一般生物碱都能很好地溶解在乙醇中，所以建议用乙醇提，酸水对一些脂溶性很强的生物碱溶解性也不好，不信你可以用二者都试一下，看看是酸水好还是乙醇好
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6楼2011-07-09 13:11:24
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ambition09

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-07-10 01:26:51
jia21744376(金币+2): 很有帮助 2011-07-11 21:27:11
有没有进空白溶剂?除了可能是样品里的东西,也可能是你溶剂里的杂质.
对于含量测定,你没有必要关心你的非目标成分(只要它不影响你对目标成分的分离:基线平稳,Rs＞=1.5).如果目标成功的响应值太低,你最好测一下定量限(LOD>=10),如果低于这个值,你最好想办法把目标成分的峰高提高(浓缩,加大进样量等)
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7楼2011-07-09 22:14:42
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hhx123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-10 19:44:52
中药复方测HPLC色谱图，基本就是这样的，前面出现的峰，是处方中其他成分的集中表现，只要不影响所要测定的目标峰，就不成问题了！
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8楼2011-07-09 23:30:28
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jia21744376

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yguang at 2011-07-09 09:08:30:
不好意思，这方面我也没什么经验！

当初预实验的时候过用水和乙醇都提取过，的确乙醇提取含量是相应的高一些，当时我的考虑是想知道的是枳术汤服用时的目标成分含量多少，水提更能说明问题，以为后面水提优化一下峰可能会好一些，没想到现在这峰实在小的可怜
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9楼2011-07-11 21:38:28
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jia21744376

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by james_yy at 2011-07-09 13:11:24:
生物碱用酸水提，理论上没错，但看你要派什么用场，酸水毕竟还是以水为主，那么大量水溶性成分就会溶解在里面，所以你就看到平头峰了，一般生物碱都能很好地溶解在乙醇中，所以建议用乙醇提，酸水对一些脂溶性很强 ...

当初预实验的时候过用水和乙醇都提取过，的确乙醇提取含量是相应的高一些，当时我的考虑是想知道的是枳术汤服用时的目标成分含量多少，水提更能说明问题，以为后面水提优化一下峰可能会好一些，没想到现在这峰实在小的可怜
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10楼2011-07-11 21:45:27
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