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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

[求助] 求高手帮忙支招澄清度问题

我们最近在做一个原料药,该成品其它检测完全合格,但我们最后却倒在了澄清度这一检查项。

我们的样品溶解在试液中后,可以完全溶解,色度合格。但澄明的溶液中总有些肉眼可见的极细小的毛毛。

后来在产品重结晶的时候,我们使用了有机滤膜和水相滤膜来过滤母液,但拿析出来的固体产品去检测,毛毛的数量丝毫不见减少。

到底问题出在哪里呢?请高手不吝指教。非常感谢!
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安得促膝,可共平生。
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士

【答案】应助回帖

hardee(金币+2): 谢谢回复~ 2011-06-29 14:39:43
hardee(金币+3): 2011-07-02 19:09:16
含量还不够啊,要不就是水有问题。
  溶解的时候,加热下看看。
哈哈哈
2楼2011-06-29 14:24:33
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

引用回帖:
Originally posted by tdhy at 2011-06-29 14:24:33:
含量还不够啊,要不就是水有问题。
  溶解的时候,加热下看看。

含量不够也会导致这样的问题吗?
安得促膝,可共平生。
3楼2011-06-29 14:40:01
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tdhy

铁杆木虫 (著名写手)

金薮居士


木笑笑(金币+1): 谢谢 2011-06-30 08:47:31
引用回帖:
Originally posted by hardee at 2011-06-29 14:40:01:
含量不够也会导致这样的问题吗?

纯度不够当然会出现这样的问题啊。
    母液过滤了,并不代表里面少许的杂质溶于水啊。
哈哈哈
4楼2011-06-30 08:45:08
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

引用回帖:
Originally posted by tdhy at 2011-06-30 08:45:08:
纯度不够当然会出现这样的问题啊。
    母液过滤了,并不代表里面少许的杂质溶于水啊。

你说的是纯度啊,这个与含量不是一个概念。
我们的纯度没有问题,经过HPLC、HNMR、炽灼残渣来验证过的。
安得促膝,可共平生。
5楼2011-06-30 09:06:39
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

hardee(金币+5): 谢谢。我们现在初步认为可能是试液有问题,或者是产品易吸附空气中的粉尘,你觉得有没有可能有这种情况?谢谢! 2011-06-30 10:01:34
纯度,溶解度都没问题的话,可能是水的问题,单独看水可能看不出来,可以用注射用水溶解试试,如果有条件测下不溶性微粒看看,也有可能是实验环境不太好。
6楼2011-06-30 09:57:16
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

还有一种可能,我看到你用有机滤膜和水相滤膜来过滤母液,会不会是滤膜,因为有可能溶液溶解滤膜,
7楼2011-06-30 10:20:06
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hardee

铁杆木虫 (知名作家)

此草有主~

引用回帖:
Originally posted by zhgjsyzhyang at 2011-06-30 10:20:06:
还有一种可能,我看到你用有机滤膜和水相滤膜来过滤母液,会不会是滤膜,因为有可能溶液溶解滤膜,

应该不是滤膜引起的。我们之前是用滤纸过滤的,后来发现问题,才改用滤膜。两者结果看起来并无二致。
安得促膝,可共平生。
8楼2011-06-30 10:45:12
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zhgjsyzhyang

金虫 (小有名气)

那就从溶剂,和实验条件去控制吧
9楼2011-06-30 11:14:05
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方乐至上

至尊木虫 (正式写手)

细小的毛毛应该和溶剂、水、结晶的环境(空气中的尘埃)这些有关。我现在也是遇到这个问题,冻干的都可以,但是成本高,结晶出来的,其他的都合格,就是澄清度不行,总是在1号和2号之间,药典要求要不大于1号。
10楼2011-11-15 10:46:54
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