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求滴定分析高手：亚铁离子与氯离子总浓度滴定分析
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现有一个氯化亚铁和水蒸气在高温下反应的动力学实验， 老师给的实验方法： 1. 取10份各约10克（±0.001克），置于已经在300℃恒重的瓷表面皿上，入已经恒温300℃的烘箱（或马弗炉）中。恒温300℃。1小时后取出第一份样品，冷却至90℃左右，放入干燥器中，冷却至室温，称重。然后每隔0.5小时取出一个样品，照前处理。 2. 在400℃时重复上述实验。 3. 在通入少量水蒸气（约1-2克/分即可），按300℃的情况作5个样品即可。 成分分析： 分析原样品的Fe2+,Cl-的含量。然后可任意取已经处理的2个样品的Fe2+,Cl-的含量。原则上可计算本次实验中其余实验样品中的Fe2+,Cl-的含量。 求高手出招，给出分析实验方案。注：实验条件一般，高端的仪器或者操作的就不要上了，最好是普通滴定。本人有机专业，分析忘得差不多了，还望能给出具体能开展的步骤，金币献上。 |
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
npc+: 金币+50, ★★★很有帮助 2013-08-14 22:55:45
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你好，我是从事玻璃行业的，亚铁离子是我每天都要做的分析实验，亚铁离子一般都采用可见分光光度法，Cl-可以用法扬司法。 可见分光光度法测Fe2+：二、实验原理 邻二氮菲(phen)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK＝21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1×104 mol/ L，其反应式如下： Fe2+ + 3(phen) === Fe(phen)32+ 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度-某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。 三、仪器与试剂 1．仪器 722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL）、吸量管（5mL，10mL）等。 2．试剂 （1）铁标准溶液 准确称取0.176克分析纯硫酸亚铁铵（FeSO4 •(NH4)2 SO4•6H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。 （2）0.15％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液： 称取1.5g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。 （3）10％盐酸羟胺水溶液（新鲜配制）； （4）HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.6）： 称取136g醋酸钠（CH3COONa•3H2O），加60 mL冰醋酸，加水溶解后，稀释到1000mL。 （5）1mol∕L NaOH溶液 （6）6mol∕L NaOH溶液 四、实验步骤 (一)实验条件的选择 1．吸收曲线的制作和测量波长的选择： 用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液（100μg/ml），分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。 2．酸度影响（酸度对显色剂的影响、酸度对被测金属离子状态的影响、酸度对络合物形成的影响。） 于8只50 mL容量瓶（或比色皿）中，用刻度移液管各加入1.0 mL 100μg/ml的铁标准溶液，再加入1 mL盐酸羟胺溶液和2mL邻二氮菲溶液，摇匀。然后分别加入NaOH溶液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后分别测定各溶液的pH值和吸光度。吸光度测定条件为：1cm比色皿，蒸馏水作参比，测定波长为λmax。 本实验选择pH=4-6，一般选为5，可以直接用醋酸钠缓冲溶液调节pH=5，不进行这步测定。 3．显色剂用量的影响 取7个50 mL容量瓶（或比色皿），依次加入1.0 mL 100μg/ml的铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液摇匀。再分别加入邻二氮菲溶液0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和5.0ml的NaAc，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后测定各溶液的吸光度。 吸光度测定条件为：1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测定波长为λmax。 （二）铁含量的测定 1．标准曲线的制作： 用移液管吸取100μg•mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 6mol•L-1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe3+ 10μg。在6个50mL容量瓶（或比色管）中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg•mL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe2+－Phen络合物的摩尔吸光系数。 2．试样中铁的测定 准确吸取适量试液于50ml比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（μg•mL-1）。 五、数据记录与处理 1．绘制A-λ，得出λmax 2．绘制A-pH，得出最佳pH范围 3．绘制A-Vphen，得出phen最佳使用体积 4．绘制工作曲线，从工作曲线上找出未知试样的含量，并计算水样中的铁含量（μg•mL-1） 相信你一看就能懂。 Cl-你们实验室如果有硝酸银和荧光黄指示剂的话就可以用法扬司法，如果没有的话， 可以在二苯卡巴腙作指示剂的情况下用硝酸汞滴定， 期间要用溴酚蓝酸度指示剂用硝酸调色到黄色再过量3滴， 滴定到紫色就可以了。 Cl- |
2楼2013-08-14 19:58:28
luoyuan121
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