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yinjuanchen

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 铝离子滴定问题

利用硫酸铜标准溶液反滴定铝离子,滴加过量的EDTA,加热煮沸后,滴加硫酸铜标液至紫红色,不计读数(此步骤为滴定过量的那部分EDTA),后加氟化钠,煮沸,再滴定至紫红色,记下读数。
  我的实验,初次没见到紫红色,加氟化钠之后立即变成紫红色,怎么回事啊?
  另外滴加已知的EDTA,用其总量减去初次滴定使用硫酸铜的量,不进行氟化钠的滴定步骤,可否?求解高手指导。
虚心学习,不甚感激!
两个问题,求解中,不甚感激!
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闭关,写写写
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slake99

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yinjuanchen(金币+2): 非常感谢! 2011-05-09 06:58:52
我带的学生中也有过你的现象,pH控制非常重要。记住,氟化钠或氟化铵作缓冲,还可络合微量的铝离子。
2楼2011-05-08 23:48:09
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yinjuanchen

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by slake99 at 2011-05-08 23:48:09:
我带的学生中也有过你的现象,pH控制非常重要。记住,氟化钠或氟化铵作缓冲,还可络合微量的铝离子。

谢谢,我再试试吧。
闭关,写写写
3楼2011-05-09 06:58:24
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yinjuanchen(金币+4): 谢谢回帖! 2011-05-09 16:28:36
另外滴加已知的EDTA,用其总量减去初次滴定使用硫酸铜的量,不进行氟化钠的滴定步骤,不可以的.
1.EDTA和铝络合比较慢,铝易水解形成多羟基化合物,不宜直接滴定,先加过量EDTA充分络合.
2.EDTA-AL的络合物可以被F破坏,选择性比较高(钛有干扰)。
4楼2011-05-09 09:25:11
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yinjuanchen

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-09 09:25:11:
另外滴加已知的EDTA,用其总量减去初次滴定使用硫酸铜的量,不进行氟化钠的滴定步骤,不可以的.
1.EDTA和铝络合比较慢,铝易水解形成多羟基化合物,不宜直接滴定,先加过量EDTA充分络合.
2.EDTA-AL的络合物可以被F破 ...

我明白了,请问你有铝的滴定实验吗?第一个问题到底是为什么啊?pH不对?麻烦指导一下。
闭关,写写写
5楼2011-05-09 09:57:55
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yinjuanchen(金币+2): 3Q 2011-05-10 06:56:21
PH和所用指示剂有关,铜盐可以用亚硝基红盐做指示剂,用PH=4.5的乙酸-乙酸钠控制酸度,终点是黄绿色.
6楼2011-05-09 10:05:34
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yinjuanchen

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-09 10:05:34:
PH和所用指示剂有关,铜盐可以用亚硝基红盐做指示剂,用PH=4.5的乙酸-乙酸钠控制酸度,终点是黄绿色.

铜盐滴定,我用PAN作指示剂,文献上说加热煮沸,终点应该是紫红色,但是我初次加硫酸铜,由黄色变为酒红色,一下氟化钠,立马变成紫红色了。总是不对。很是困惑
闭关,写写写
7楼2011-05-09 10:17:38
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

PH控制在多少?用哪种缓冲溶液?
8楼2011-05-09 10:54:24
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yinjuanchen

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2011-05-09 10:54:24:
PH控制在多少?用哪种缓冲溶液?

控制在4左右,HAc-NaAc缓冲溶液
闭关,写写写
9楼2011-05-09 11:14:56
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