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鹰眼

木虫 (小有名气)

[求助] 关于EDTA滴定钙离子

哪位高手能帮忙看一下,问题出在哪里?
    我在用CaCO3标定EDTA溶液时,实际滴定值(平均1.4ml)与理论标定值(37.57ml)相差很大,下面是具体实验步骤:
      以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
(1)钙标准溶液的配制    准确称取120℃干燥过的CaCO3   0.7514g于150mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1:1HCl,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,在定量转移至100mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。
(2)EDTA标准溶液的标定    用移液管移取25.00mL钙标准溶液于150mL锥形瓶中,加水25mL、镁溶液2mL,10%NaOH溶液调节pH12~13,再加0.2g钙指示剂(质量比1:100,钙羧酸:NaCl),摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色为终点。
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鹰眼

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by hema2010 at 2013-04-17 11:06:08
您好,我现在在做碳酸钙中钙含量的测定,遇到困难了就是我们用的羟基萘酚蓝指示剂,但重点判断存在问题,能介绍点经验不...

滴定终点是由紫变浅粉再变蓝,主要还是看钙离子的含量,含量高这个过程越短越明显,而且指示剂最好配现用,即使保存也要密封避光保存,希望对你有所帮助。
努力使生活保持平淡,好让一切顺其自然
9楼2013-04-17 20:24:23
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普通回帖

天人合一08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+5): 2011-04-24 16:48:03
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA,我觉得碳酸钙干燥有问题,  还有就是你采用钙来标定本身就不好,加上镁会影响指示剂……
人生只要能自圆其说就是一种成功。
2楼2011-04-24 16:37:35
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鹰眼

木虫 (小有名气)

用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子,查的文献中说可以减少系统误差,至于加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色变为纯蓝色,而当Ca2+单独存在时,则由酒红色变为紫蓝色。
努力使生活保持平淡,好让一切顺其自然
3楼2011-04-24 16:52:36
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鹰眼

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 天人合一08 at 2011-04-24 16:37:35:
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA,我觉得碳酸钙干燥有问题,  还有就是你采用钙来标定本身就不好,加上镁会影响指示剂……

用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子,查的文献中说可以减少系统误差,至于加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色变为纯蓝色,而当Ca2+单独存在时,则由酒红色变为紫蓝色
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4楼2011-04-25 08:46:56
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bfzoe001

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 天人合一08 at 2011-04-24 16:37:35:
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA,我觉得碳酸钙干燥有问题,  还有就是你采用钙来标定本身就不好,加上镁会影响指示剂……

能不能用氯化锌标定啊?如果可以,氯化锌需要做哪些前处理?谢谢
只愿简简单单,平淡的生活
5楼2011-04-25 15:22:33
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天人合一08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不行  得用氧化锌  而且得放入马沸炉中灼烧两小时
人生只要能自圆其说就是一种成功。
6楼2011-04-26 12:08:13
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l13805144397

新虫 (初入文坛)

应该可以标定的啊,我们都是用钙标液标定的,比你的方法多加五毫升三乙醇胺
7楼2011-07-08 08:28:52
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hema2010

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 鹰眼 at 2011-04-25 08:46:56
用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子,查的文献中说可以减少系统误差,至于加入少量的Mg2+,并不干扰钙的测定,反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色 ...

您好,我现在在做碳酸钙中钙含量的测定,遇到困难了就是我们用的羟基萘酚蓝指示剂,但重点判断存在问题,能介绍点经验不
8楼2013-04-17 11:06:08
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流畅指尖

银虫 (小有名气)

我前天做了碳酸钙标定EDTA,老师推荐用的是KB指示剂,这样就可以不用加镁溶液了   而且调PH=10用的是氨性缓冲溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
听见风的微笑。
10楼2013-04-18 09:04:07
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