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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于EDTA滴定钙离子
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鹰眼

木虫 (小有名气)

[求助] 关于EDTA滴定钙离子

哪位高手能帮忙看一下，问题出在哪里？
    我在用CaCO3标定EDTA溶液时，实际滴定值（平均1.4ml）与理论标定值（37.57ml）相差很大，下面是具体实验步骤：
      以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
（1）钙标准溶液的配制    准确称取120℃干燥过的CaCO3   0.7514g于150mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1:1HCl，待CaCO3完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，在定量转移至100mL容量瓶中，稀释定容，摇匀。
（2）EDTA标准溶液的标定    用移液管移取25.00mL钙标准溶液于150mL锥形瓶中，加水25mL、镁溶液2mL，10％NaOH溶液调节pH12~13，再加0.2g钙指示剂（质量比1:100，钙羧酸：NaCl），摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色为终点。
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努力使生活保持平淡，好让一切顺其自然
1楼 2011-04-24 16:24:03
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鹰眼

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hema2010 at 2013-04-17 11:06:08
您好，我现在在做碳酸钙中钙含量的测定，遇到困难了就是我们用的羟基萘酚蓝指示剂，但重点判断存在问题，能介绍点经验不...

滴定终点是由紫变浅粉再变蓝，主要还是看钙离子的含量，含量高这个过程越短越明显，而且指示剂最好配现用，即使保存也要密封避光保存，希望对你有所帮助。
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努力使生活保持平淡，好让一切顺其自然
9楼2013-04-17 20:24:23
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普通回帖

天人合一08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+5): 2011-04-24 16:48:03
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA，我觉得碳酸钙干燥有问题，  还有就是你采用钙来标定本身就不好，加上镁会影响指示剂……
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人生只要能自圆其说就是一种成功。
2楼2011-04-24 16:37:35
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鹰眼

木虫 (小有名气)
用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子，查的文献中说可以减少系统误差，至于加入少量的Mg2+，并不干扰钙的测定，反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色变为纯蓝色，而当Ca2+单独存在时，则由酒红色变为紫蓝色。
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努力使生活保持平淡，好让一切顺其自然
3楼2011-04-24 16:52:36
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鹰眼

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天人合一08 at 2011-04-24 16:37:35:
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA，我觉得碳酸钙干燥有问题，  还有就是你采用钙来标定本身就不好，加上镁会影响指示剂……

用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子，查的文献中说可以减少系统误差，至于加入少量的Mg2+，并不干扰钙的测定，反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色变为纯蓝色，而当Ca2+单独存在时，则由酒红色变为紫蓝色
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努力使生活保持平淡，好让一切顺其自然
4楼2011-04-25 08:46:56
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bfzoe001

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 天人合一08 at 2011-04-24 16:37:35:
一般情况下用的是氧化锌标定EDTA，我觉得碳酸钙干燥有问题，  还有就是你采用钙来标定本身就不好，加上镁会影响指示剂……

能不能用氯化锌标定啊？如果可以，氯化锌需要做哪些前处理？谢谢
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只愿简简单单，平淡的生活
5楼2011-04-25 15:22:33
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天人合一08

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

不行  得用氧化锌  而且得放入马沸炉中灼烧两小时
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人生只要能自圆其说就是一种成功。
6楼2011-04-26 12:08:13
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l13805144397

新虫 (初入文坛)
应该可以标定的啊，我们都是用钙标液标定的，比你的方法多加五毫升三乙醇胺
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7楼2011-07-08 08:28:52
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hema2010

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鹰眼 at 2011-04-25 08:46:56
用CaCO3标定EDTA主要是在接下来的实验当中要用EDTA滴定样品中钙离子，查的文献中说可以减少系统误差，至于加入少量的Mg2+，并不干扰钙的测定，反而使终点比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色 ...

您好，我现在在做碳酸钙中钙含量的测定，遇到困难了就是我们用的羟基萘酚蓝指示剂，但重点判断存在问题，能介绍点经验不
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8楼2013-04-17 11:06:08
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流畅指尖

银虫 (小有名气)
我前天做了碳酸钙标定EDTA，老师推荐用的是KB指示剂，这样就可以不用加镁溶液了   而且调PH＝10用的是氨性缓冲溶液

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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听见风的微笑。
10楼2013-04-18 09:04:07
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