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鹰眼

木虫 (小有名气)

[求助] 关于EDTA滴定钙离子

哪位高手能帮忙看一下,问题出在哪里?
    我在用CaCO3标定EDTA溶液时,实际滴定值(平均1.4ml)与理论标定值(37.57ml)相差很大,下面是具体实验步骤:
      以CaCO3为基准物标定EDTA溶液
(1)钙标准溶液的配制    准确称取120℃干燥过的CaCO3   0.7514g于150mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加1:1HCl,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗表面皿,在定量转移至100mL容量瓶中,稀释定容,摇匀。
(2)EDTA标准溶液的标定    用移液管移取25.00mL钙标准溶液于150mL锥形瓶中,加水25mL、镁溶液2mL,10%NaOH溶液调节pH12~13,再加0.2g钙指示剂(质量比1:100,钙羧酸:NaCl),摇匀后用EDTA标准溶液滴定至由酒红色恰转变为纯蓝色为终点。
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努力使生活保持平淡,好让一切顺其自然
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+1): 2011-04-25 08:44:27
滴定过了吧?你滴定时小心点重新试一遍
I can
2楼2011-04-24 22:36:44
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鹰眼

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 西西很可怜 at 2011-04-24 22:36:44:
滴定过了吧?你滴定时小心点重新试一遍

不是,实际滴定值小于理论值,正常情况应该是实际滴定值稍微大于理论值的
努力使生活保持平淡,好让一切顺其自然
3楼2011-04-25 08:46:13
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+1): 2011-04-25 11:01:57
那个贴里那个虫子说的对哈,是不是原料有问题?
I can
4楼2011-04-25 10:12:06
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鹰眼

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 西西很可怜 at 2011-04-25 10:12:06:
那个贴里那个虫子说的对哈,是不是原料有问题?

应该不是,刚开始碳酸钙用的分析纯的,标定两个浓度,可以标定0.005mol/L EDTA,钙离子浓度用的是0.0024mol/L  (0.096mg/ml) ;但是标定0.05mol/L EDTA滴不出来,总是偏高,钙离子浓度是0.075mol/L (3mg/ml),后来用的基准碳酸钙结果也是如此。
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5楼2011-04-25 11:01:28
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+1): 2011-04-25 19:47:07
那个贴那个虫子说的,可能是原料不纯,杂质影响了实验
I can
6楼2011-04-25 11:12:01
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西西很可怜

禁虫 (文坛精英)

十亿光年培优班学委——西西

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+1): 2011-04-25 14:09:19
那就奇怪了,这个实验我印象不深,你只做过一遍吗?再做一遍试试?不行的话我去图书馆帮你查查
I can
7楼2011-04-25 11:15:52
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鹰眼

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 西西很可怜 at 2011-04-25 11:15:52:
那就奇怪了,这个实验我印象不深,你只做过一遍吗?再做一遍试试?不行的话我去图书馆帮你查查

做了很多次,也查了一些文献,里边就是使用的水是蒸馏水,文献中有说去离子水或者二次水的,但这样的结果应该是由于蒸馏水中含微量钙离子,EDTA使用量偏大才对,结果每次做出来却偏低,如果方便能帮我查查的话,那真是太感谢了。
努力使生活保持平淡,好让一切顺其自然
8楼2011-04-25 14:09:09
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yerufei_2010

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

鹰眼(金币+1): 2011-04-26 08:47:54
用草酸滴定钙看看是钙的问题还是EDTA的问题
Excellenceinworkispossibleonlywithdiligence.
9楼2011-04-26 08:36:01
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yqh1987

银虫 (初入文坛)

★ ★
fds329: 金币+2, 欢迎常来 2012-04-23 22:10:25
我用EDTA定钙法测定乳酸时,也出现了值偏小的问题,90%左右的分析纯乳酸,我测得的只有50%左右,也不知道是乳酸未完全与碳酸钙反应,还是其他地方出现了问题,郁闷啊
10楼2012-04-23 15:45:15
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