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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 样品与标准品出峰时间
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tongliwoai

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 样品与标准品出峰时间

向各位请教一个问题：高效液相的图谱中样品的出峰时间与标准品的出峰时间相差将近两分钟，整个梯度洗脱时间是80分钟。
谢谢。。。
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春有百花秋有月，夏有凉风冬有雪，若无闲事挂心头，便是人间好时节
1楼 2011-06-10 08:33:29
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流！ 2011-06-10 10:41:13
手动进样吗？要是自动进样，两分钟差得有点大。
可以确定是同一个东西吗？不行的话把样品和标样混合一下进一针看看。
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学无止境
3楼2011-06-10 09:42:44
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

tongliwoai(金币+3): 很有帮助 谢谢 2011-06-10 11:02:50
是每次这样还是每针都有变化，还有标准品什么时候出峰，如果十分钟就出来了差一分钟肯定不行，但是半个小时以上而且手动进样还是可以接受的
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分离、分离
2楼2011-06-10 09:12:25
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是没有平衡好呢？理论上应该不会有那么大的差别。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
4楼2011-06-10 09:48:09
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
westzilch(金币+1): 谢谢交流，欢迎常来药学版！ 2011-06-10 10:41:42
保留时间相差太大，不靠谱。
是否是未平衡好呢？譬如第一针的时候，或者在连续进样情况下，梯度缓冲回起始平衡点的时间不够呢？（如起始点A:B=8:2，但结束点A:B=5:5，这种情况需要一段时间，重新平衡至起始点比例，否则保留时间漂移）
柱温，有影响，但保留时间不会相差2min这么多；流动相组分变化，若样品有酸碱性，且流动相pH与样品pKa相近，需要注意，pH在pKa正负1范围内，保留时间变化很大，若不属于这种情况，pH应该不会造成保留时间相差2min。
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守候在风中的宁静。
5楼2011-06-10 09:52:41
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