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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。
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waiter

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。

请看图


为什么制品温度还能比隔板温度高？

都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。
看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。
[

先谢谢各位冻干师傅的无私共享。

最后再次感谢各位了。





今天新图，话说相同的板温下 压力越大 升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？)

[ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ]
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1楼 2011-06-08 17:12:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度.

通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式:

制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情况是：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-18℃，产品的装载厚度是12 毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的最高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。要制订冻干工艺曲线。
预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1 小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1 小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-18℃并保持1 小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1 小时，预冻阶段结束。
升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15 小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。
解吸阶段：把产品温度加热到最高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到最高温度后停止使用，恢复高真空，在最高许可温度和高真空的状况下保持6 小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。
另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。
如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。
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7楼2011-06-08 18:40:29
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qiuxiumei160

金虫 (正式写手)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
嘿嘿
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3楼2011-06-08 17:27:25
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redjade

至尊木虫 (职业作家)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
不懂，帮顶，呵呵
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5楼2011-06-08 17:51:19
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守望风云

银虫 (初入文坛)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+5): 谢谢。欢迎继续讨论。 2011-06-08 20:00:39
1、真空曲线有问题，为什么在第二干燥阶段没有真空显示了
2、冷凝器温度曲线有问题，隔板和制品温度快速阶段，冷凝器温度快速降低，循环系统设置是否有问题；干燥后期挥发量少，冷凝器温度应该降低；不明白你的制冷系统怎么控制的
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8楼2011-06-08 19:46:02
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 守望风云 at 2011-06-08 19:46:02:
1、真空曲线有问题，为什么在第二干燥阶段没有真空显示了
2、冷凝器温度曲线有问题，隔板和制品温度快速阶段，冷凝器温度快速降低，循环系统设置是否有问题；干燥后期挥发量少，冷凝器温度应该降低；不明白你的制 ...

你好，
1，第二阶段干燥的时候真空度是2pa，太小，所以显示不好看出来。
2，冷凝器温度解释一下，是单极压缩机。所以冷井温度比较高。后期挥发少确实应该像你说的那样温度降下来。只是我现在的降不下来。,
3，循环系统设置有什么问题？你是说给隔板升温的时候冷凝器温度反而降下来了吧。 我想是给隔板升温的时候压缩机能量都用来冷却冷凝器了。所以冷凝器的温度才会快速降下来的。 隔板保温阶段，加热是不断的，需要掺冷阀来控制使压缩机的一部分能量来平衡加热的热量。保持隔板温度。
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9楼2011-06-08 20:00:19
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heavybird

至尊木虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+10): 谢谢，高手来啦。 2011-06-09 07:57:27
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真空，导致制品温度升高，所以样品温度比隔板温度高；需调整二次干燥的真空度设定
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10楼2011-06-08 22:46:40
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+5): 谢谢。 2011-06-09 08:06:28
第一阶段干燥（冻结冰消失前），即升华干燥，升华过程需要吸热，所以这个阶段必须对样品进行加热（加热只是一定限度，不得超过共熔点温度）。所以板层温度逐渐从-40逐渐升高，并维持在一定水平（若板层温度远低于共熔点，则升华速率降低，干燥时间延长，若高于共熔点，则融化，干燥后体积缩小、气泡、颜色加深等）。所以这个阶段可以看到板层温度在-25左右。
而板层与样品间（温度探头间）有一定的距离、且探头位置不一，升华面也不是固定的，所以样品温度或多或少会存在偏差。升华过程中，冰变成水蒸气，水蒸气热量高于板层，易与探头接触，随升华面变动，所以通常情况下，样品温度会略高于板层。
后来温度达-10，好像还算正常吧？
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11楼2011-06-08 23:15:51
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40:
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真 ...

你好，谢谢你的建议，打算下一步那样干，再有就是一次干着的真空度。现在是5pa。是不是应该升高些。问了朋友说20pa左右试试。请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。
2，制品温度升高是传导热完成怎么理解。比如楼上说的 水蒸气的温度吗？,
3，你说的二次干燥真空也需要调整？怎么调，现在2pa是没有设置泄漏，真空泵最大负荷了。


谢谢朋友。
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12楼2011-06-09 08:03:10
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-06-08 23:15:51:
第一阶段干燥（冻结冰消失前），即升华干燥，升华过程需要吸热，所以这个阶段必须对样品进行加热（加热只是一定限度，不得超过共熔点温度）。所以板层温度逐渐从-40逐渐升高，并维持在一定水平（若板层温度远低于 ...

你好，你说的一次干燥结束时制品温度比隔板温度高了15度 也算正常？ 这个就是辐射热吗？（他们讨论的时候弄出来的名词）

2，制品升温过程中间有一个升温速度突然增加的一段，这个该怎么解释呢。

谢谢。
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13楼2011-06-09 08:08:56
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-09 08:08:56:
你好，你说的一次干燥结束时制品温度比隔板温度高了15度 也算正常？ 这个就是辐射热吗？（他们讨论的时候弄出来的名词）

2，制品升温过程中间有一个升温速度突然增加的一段，这个该怎么解释呢。

谢谢。

1、样品温度是一个动态变化过程，只要样品温度依然低于共熔点，就算正常。因为你的板层温度设置到-25，比较低，所以随时间相差较大。
你可以先测定一下它的共熔点。用电桥法测量，也可通过万用表融化阻力测量，以作参考。

2、你指的是0602 18：00处的么？这是解吸干燥阶段，通过迅速升温，以降低产品残余水分及缩短干燥时间。
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15楼2011-06-09 10:21:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
waiter(金币+5): 多谢热情讨论 2011-06-09 10:55:20
再题一下
解吸干燥阶段，压强太低了。不利于传热。需进行调节。
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16楼2011-06-09 10:35:34
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 痴夷子皮 at 2011-06-09 10:35:34:
再题一下
解吸干燥阶段，压强太低了。不利于传热。需进行调节。

虽然厉害是 不利于传热。但是制品的温度却在升高。就是热量过多，且大于升华所需热量而积聚在制品上造成的吧。 这样看结果却是传热过好了？


对于压强，我的理解是，前后箱需要一定的压力差，有利于前后箱水蒸气流动， 那样才有利于前后箱的传热？ 不知对否？
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17楼2011-06-09 10:54:38
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-09 10:54:38:
虽然厉害是 不利于传热。但是制品的温度却在升高。就是热量过多，且大于升华所需热量而积聚在制品上造成的吧。 这样看结果却是传热过好了？


对于压强，我的理解是，前后箱需要一定的压力差，有利于前后箱 ...

因为干燥过程，板层在加热，即使传热效果不好，但升温还是必然的。只是如果压力稍微高点，10pa左右。可以节省解析干燥阶段的时间。
在这个阶段，温度一般要达到25~40，具体视品种而定。
节省时间，当放大到中试甚至生产，意义就出来了。

我觉得，压强的作用主要是与水（或其他溶剂）三相态相关。
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18楼2011-06-09 12:23:15
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heavybird

至尊木虫 (小有名气)
Quote:
Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40:
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真 ...  


你好，谢谢你的建议，打算下一步那样干，再有就是一次干着的真空度。现在是5pa。是不是应该升高些。问了朋友说20pa左右试试。请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。
2，制品温度升高是传导热完成怎么理解。比如楼上说的 水蒸气的温度吗？,
3，你说的二次干燥真空也需要调整？怎么调，现在2pa是没有设置泄漏，真空泵最大负荷了。

建议：
1、真空度可以设定在15Pa，请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。-----是的
2、你给隔板加热，传递给瓶子，瓶子传递给样品，样品传递给探头，你的持续加热只反映隔板温度，但从瓶子到样品到探头的热量传递不同，温度之然会不一样，传递的是热，反映的是温度！！！
3、有限量泄漏设定15、10、5PA，终点判断选择10PA

可以试试！！！！
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19楼2011-06-09 12:26:34
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by heavybird at 2011-06-09 12:26:34:
Quote:
Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40:
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完 ...

谢谢，传导热过程明白了。只是说那个热量传递规律是高温到低温。 而隔板的温度-25℃。制品温度却能高于那个温度。好像有悖于那个规律。


你说的终点判断是一次干燥还是二次干燥？
我现在一次干燥时间判断是 水线消失后1小时。
二次干燥终点判断是关闭前后箱之间的中隔阀后看前箱压力升高速度。现在因为样品比较少，是控制到了2pa/10min结束冻干。基本是二次干燥8小时。

我理解的前后箱压力差越大越有利升华。是因为压力大是肯定有利于前箱的水蒸气往后箱流动。而且前箱压力大的话，冰更容易升华以补充前箱的压力。
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20楼2011-06-09 13:03:46
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heavybird

至尊木虫 (小有名气)
二次干燥！
水线消失后还得维持一段时间，保证所有样品全部水线消失！
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21楼2011-06-09 15:03:50
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wangqiansuo

银虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+1): 这个当然是技术上的问题吧。 2011-06-10 10:40:45
可能是技术上出问题了吧！
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22楼2011-06-09 15:49:18
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
best wishes to you~~~
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23楼2011-06-09 16:00:57
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by heavybird at 2011-06-09 15:03:50:
二次干燥！
水线消失后还得维持一段时间，保证所有样品全部水线消失！

我让水线消失后维持了一个小时。


现在问题还是一次干燥比较棘手啊。呵呵。。
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24楼2011-06-09 16:09:08
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by heavybird at 2011-06-09 15:03:50:
二次干燥！
水线消失后还得维持一段时间，保证所有样品全部水线消失！

我 维持了1个小时。


还有没有其他人建议啊。

[ Last edited by waiter on 2011-6-10 at 10:42 ]
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25楼2011-06-10 10:38:40
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54782634

新虫 (初入文坛)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
自己还是问问领导了
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26楼2011-06-10 16:42:24
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 54782634 at 2011-06-10 16:42:24:
自己还是问问领导了

有领导可以问还会在论坛找高手吗？ 呵呵。


等待高手中。。。。
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27楼2011-06-11 10:40:53
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-11 10:40:53:
有领导可以问还会在论坛找高手吗？ 呵呵。


等待高手中。。。。

唉，可惜呀。有高手就是不惜的回答这样的弱智问题。


也难怪了。
还是算了吧。
可能涉及太多商业性质吧
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28楼2011-06-19 18:29:33
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wxw2011

金虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+10): 说的很好哦。昨天我看到国外的设备做的冻干曲线。 没有辐射热。第一次干燥终点和露点温度回合到第一次干燥隔板温度。相当漂亮。有那么好的设备，估计白痴也会做冻干。 2011-06-21 11:32:06
我觉得不是问题弱智，而是国内能真正从理论上解决这一问题的专业人士太少，仅凭经验说服力不足，与国外确实有差距！
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29楼2011-06-20 14:36:41
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wxw2011 at 2011-06-20 14:36:41:
我觉得不是问题弱智，而是国内能真正从理论上解决这一问题的专业人士太少，仅凭经验说服力不足，与国外确实有差距！

说的很好哦。昨天我看到国外的设备做的冻干曲线。 没有辐射热。第一次干燥终点和露点温度回合到第一次干燥隔板温度。相当漂亮。有那么好的设备，估计白痴也会做冻干
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30楼2011-06-21 11:32:33
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fortuity

木虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+1): 是的。门有问题。而且瓶子也少。准备加瓶子。减少影响。 2011-06-23 10:17:44
你的冻干机的门是什么材质的，如果说是树脂材质的话，这种现象是存在的，尤其是你的探头位置靠近门的位置！探头放在中间的话，会有一定改善！
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31楼2011-06-21 12:17:21
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zblyyk

金虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by mrzouhao at 2011-06-08 18:40:29:
一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度.

通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式:

制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情 ...

重新复习了！谢谢！
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32楼2011-06-21 14:43:20
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baizhongwen

金虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
顶顶
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33楼2011-06-21 21:46:25
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fortuity

木虫 (小有名气)
waiter(金币+9): 谢谢， 2011-06-29 06:53:59
再给你补充一下：因为你隔板温度设定的比较低，在产品水分较高的时候，升华会使品温维持在较低的温度，随着水线的消失，升华减少，加之第一干燥阶段真空并没有那么高，制品温度受周围环境的影响较大，还有一个比较重要的问题是：冻干机显示的隔板温度是隔板进口的硅油温度，隔板不同的位置温度存在很大差异，这就涉及到板层均一性问题，不知道你们的冻干机安装时候的FAT有没有做板层均一性，我们曾经对我们的冻干机（进口）FAT没有这一项，后来我们自己做了一个简单的实验，差别很大啊！！--自己的一些看法，不对的地方请指正！
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34楼2011-06-24 08:05:48
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by fortuity at 2011-06-24 08:05:48:
再给你补充一下：因为你隔板温度设定的比较低，在产品水分较高的时候，升华会使品温维持在较低的温度，随着水线的消失，升华减少，加之第一干燥阶段真空并没有那么高，制品温度受周围环境的影响较大，还有一个比较 ...

请问你们的简单实验是怎么做的？我们有个做温度验证的设备。12个温度探头，直接粘在板上。但是与冻干机借口不匹配。不能抽真空！


我们隔板温度均一性在30度和0度较好。-30差别较大（接口不匹配，不密封，从接口处进了热空气，严重影响了里面的温度分布。）

目前辐射热问题解决。参考国外文献，加了些空瓶子。把装样品的瓶子放中间。

你也是做冻干的，请问你对初级干燥的真空度的影响的理解。  压力大点传热快点。能升华快？。
我现在的情况但是压力大点，制品温度升高快点。对于升华，我理解可能变化不大。而压力大点，传热快点，热量供给大于升华所需热量，所以制品温度升高就快。 所以个人感觉升华干燥的真空度应该是逐步调整，直到制品温度稳定。（制品温度快速下降和升高都是因为热量供给不满足升华带走热量和高于升华带走热量）

请问你怎么理解。谢谢。
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35楼2011-06-29 07:01:38
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targeting

金虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+10): 谢谢分享。 2011-07-07 15:59:02
很明显，用的是东富龙的冻干机
一次升华，隔板温度有点低，当然也可以从-25℃开始，明显，样品温度高于隔板的那个温度的时候，应该升高隔板温度了，（当然跟你探头放的深浅有关系，需要验证）
另外一次干燥时真空度过低了，20比较好，
水线看不到后建议继续一次干燥，2h以上，（跟你的样品的高度有关）
二次升华，真空度可以再低点
最后全力降低真空，数个小时，然后压力升，然后出料
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36楼2011-07-02 17:51:42
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waiter

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by targeting at 2011-07-02 17:51:42:
很明显，用的是东富龙的冻干机
一次升华，隔板温度有点低，当然也可以从-25℃开始，明显，样品温度高于隔板的那个温度的时候，应该升高隔板温度了，（当然跟你探头放的深浅有关系，需要验证）
另外一次干燥时真 ...

嗯，也是老手啦。
我们现在是样品周围加空瓶子，辐射热解决。（样品温度不高于隔板温度）

一次干燥温度现在是-15℃。
对于真空度，现在用的是15pa。

请问你做的时候升温速度怎么样？1℃/1min怎么样？ 影响大吗？ 请问你的20pa的真空度是升温开始还是升温后保温开始？
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37楼2011-07-07 15:58:42
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targeting

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-07-08 00:11:10
升温速度应该影响不大，采用梯度升温可以加快干燥，缩短整个冻干流程，不过要做很多实验，
真空度，升温开始

升温速度根据机器性能和产品特性具体考察，一般对产品质量影响不大
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38楼2011-07-07 19:22:52
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jiayongtao

银虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
看不懂冻干曲线，但是想学习学习
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39楼2011-09-02 13:17:44
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pch1967

铜虫 (正式写手)
★
waiter(金币+1): 谢谢参与
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定隔板温度-15度，真空度设定
10-20Pa，有利于一次干燥。为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真空，导致制品温度升高，所以样品温度比隔板温度高；
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40楼2012-12-15 05:25:09
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pch1967

铜虫 (正式写手)
引用,没有辐射热。第一次干燥终点和露点温度回合到第一次干燥隔板温度。相当漂亮。
这是跟你的冻干工艺有关，跟设备无关，我们可以交流。
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41楼2012-12-15 05:33:17
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畅_畅

木虫 (小有名气)
★
waiter(金币+1): 谢谢参与
????
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42楼2012-12-15 13:08:00
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简单回复
clarktao2楼
2011-06-08 17:20   回复  
waiter(金币+1):谢谢参与
liang88874楼
2011-06-08 17:39   回复  
waiter(金币+1):谢谢参与
leimiao_hit6楼
2011-06-08 18:02   回复  
waiter(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-08 17:12:31: 请看图 冻干产品为重组蛋白（3%甘露醇。1%蔗糖。10%蛋白） 请问这个冻干曲线有多差？ 或者说有啥可以改进的。谢谢 为 ...

支持啊
gxsun14楼
2011-06-09 08:27   回复  
waiter(金币+1):谢谢参与
王晶-cong43楼
2012-12-19 20:01   回复  
waiter(金币+1): 谢谢参与
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