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【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。
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请看图 为什么制品温度还能比隔板温度高？ 都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。 看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。 [ 先谢谢各位冻干师傅的无私共享。 最后再次感谢各位了。  今天新图，话说相同的板温下 压力越大 升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？) [ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ] |
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waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
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一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度. 通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式: 制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情况是：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-18℃，产品的装载厚度是12 毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的最高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。要制订冻干工艺曲线。 预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1 小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1 小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-18℃并保持1 小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1 小时，预冻阶段结束。 升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15 小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。 解吸阶段：把产品温度加热到最高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到最高温度后停止使用，恢复高真空，在最高许可温度和高真空的状况下保持6 小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。 另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。 如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。 |
7楼2011-06-08 18:40:29
3楼2011-06-08 17:27:25
5楼2011-06-08 17:51:19
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waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+5): 谢谢。 2011-06-09 08:06:28
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waiter(金币+5): 谢谢。 2011-06-09 08:06:28
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第一阶段干燥（冻结冰消失前），即升华干燥，升华过程需要吸热，所以这个阶段必须对样品进行加热（加热只是一定限度，不得超过共熔点温度）。所以板层温度逐渐从-40逐渐升高，并维持在一定水平（若板层温度远低于共熔点，则升华速率降低，干燥时间延长，若高于共熔点，则融化，干燥后体积缩小、气泡、颜色加深等）。所以这个阶段可以看到板层温度在-25左右。 而板层与样品间（温度探头间）有一定的距离、且探头位置不一，升华面也不是固定的，所以样品温度或多或少会存在偏差。升华过程中，冰变成水蒸气，水蒸气热量高于板层，易与探头接触，随升华面变动，所以通常情况下，样品温度会略高于板层。 后来温度达-10，好像还算正常吧？ |
11楼2011-06-08 23:15:51
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13楼2011-06-09 08:08:56
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Quote: Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40: 样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真 ... 你好，谢谢你的建议，打算下一步那样干，再有就是一次干着的真空度。现在是5pa。是不是应该升高些。问了朋友说20pa左右试试。请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。 2，制品温度升高是传导热完成怎么理解。比如楼上说的 水蒸气的温度吗？, 3，你说的二次干燥真空也需要调整？怎么调，现在2pa是没有设置泄漏，真空泵最大负荷了。 建议： 1、真空度可以设定在15Pa，请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。-----是的 2、你给隔板加热，传递给瓶子，瓶子传递给样品，样品传递给探头，你的持续加热只反映隔板温度，但从瓶子到样品到探头的热量传递不同，温度之然会不一样，传递的是热，反映的是温度！！！ 3、有限量泄漏设定15、10、5PA，终点判断选择10PA 可以试试！！！！ |
19楼2011-06-09 12:26:34
20楼2011-06-09 13:03:46
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30楼2011-06-21 11:32:33
31楼2011-06-21 12:17:21
32楼2011-06-21 14:43:20
33楼2011-06-21 21:46:25
34楼2011-06-24 08:05:48
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请问你们的简单实验是怎么做的？我们有个做温度验证的设备。12个温度探头，直接粘在板上。但是与冻干机借口不匹配。不能抽真空！ 我们隔板温度均一性在30度和0度较好。-30差别较大（接口不匹配，不密封，从接口处进了热空气，严重影响了里面的温度分布。） 目前辐射热问题解决。参考国外文献，加了些空瓶子。把装样品的瓶子放中间。 你也是做冻干的，请问你对初级干燥的真空度的影响的理解。 压力大点传热快点。能升华快？。 我现在的情况但是压力大点，制品温度升高快点。对于升华，我理解可能变化不大。而压力大点，传热快点，热量供给大于升华所需热量，所以制品温度升高就快。 所以个人感觉升华干燥的真空度应该是逐步调整，直到制品温度稳定。（制品温度快速下降和升高都是因为热量供给不满足升华带走热量和高于升华带走热量） 请问你怎么理解。谢谢。 |
35楼2011-06-29 07:01:38
36楼2011-07-02 17:51:42
37楼2011-07-07 15:58:42
38楼2011-07-07 19:22:52
39楼2011-09-02 13:17:44
40楼2012-12-15 05:25:09
41楼2012-12-15 05:33:17
???? 42楼2012-12-15 13:08:00
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clarktao2楼
2011-06-08 17:20
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waiter(金币+1):谢谢参与
2011-06-08 17:39
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waiter(金币+1):谢谢参与
2011-06-08 18:02
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waiter(金币+1):谢谢参与
支持啊
gxsun14楼
2011-06-09 08:27
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waiter(金币+1):谢谢参与
王晶-cong43楼
2012-12-19 20:01
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waiter(金币+1): 谢谢参与
