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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。
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waiter

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。

请看图


为什么制品温度还能比隔板温度高？

都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。
看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。
[

先谢谢各位冻干师傅的无私共享。

最后再次感谢各位了。





今天新图，话说相同的板温下 压力越大 升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？)

[ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ]
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1楼 2011-06-08 17:12:31
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heavybird

至尊木虫 (小有名气)
Quote:
Originally posted by heavybird at 2011-06-08 22:46:40:
样品的共晶点在-5度左右，你设定的一次干燥温度为-25度，建议你的一次干燥设定-10度，为什么样品温度比隔板高，由于制品温度升高是传导热来完成的，你设定-25度，当它的温度维持在-25度时，持续对隔板保温，并抽真 ...  


你好，谢谢你的建议，打算下一步那样干，再有就是一次干着的真空度。现在是5pa。是不是应该升高些。问了朋友说20pa左右试试。请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。
2，制品温度升高是传导热完成怎么理解。比如楼上说的 水蒸气的温度吗？,
3，你说的二次干燥真空也需要调整？怎么调，现在2pa是没有设置泄漏，真空泵最大负荷了。

建议：
1、真空度可以设定在15Pa，请问相同隔板温度下，是不是前后向的压力差越大，升华越快。-----是的
2、你给隔板加热，传递给瓶子，瓶子传递给样品，样品传递给探头，你的持续加热只反映隔板温度，但从瓶子到样品到探头的热量传递不同，温度之然会不一样，传递的是热，反映的是温度！！！
3、有限量泄漏设定15、10、5PA，终点判断选择10PA

可以试试！！！！
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19楼2011-06-09 12:26:34
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redjade

至尊木虫 (职业作家)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
不懂，帮顶，呵呵
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5楼2011-06-08 17:51:19
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度.

通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式:

制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情况是：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-18℃，产品的装载厚度是12 毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的最高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。要制订冻干工艺曲线。
预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1 小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1 小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-18℃并保持1 小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1 小时，预冻阶段结束。
升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15 小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。
解吸阶段：把产品温度加热到最高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到最高温度后停止使用，恢复高真空，在最高许可温度和高真空的状况下保持6 小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。
另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。
如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。
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7楼2011-06-08 18:40:29
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守望风云

银虫 (初入文坛)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+5): 谢谢。欢迎继续讨论。 2011-06-08 20:00:39
1、真空曲线有问题，为什么在第二干燥阶段没有真空显示了
2、冷凝器温度曲线有问题，隔板和制品温度快速阶段，冷凝器温度快速降低，循环系统设置是否有问题；干燥后期挥发量少，冷凝器温度应该降低；不明白你的制冷系统怎么控制的
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2011-06-08 19:46:02
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leimiao_hit6楼
2011-06-08 18:02   回复  
waiter(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-08 17:12:31: 请看图 冻干产品为重组蛋白（3%甘露醇。1%蔗糖。10%蛋白） 请问这个冻干曲线有多差？ 或者说有啥可以改进的。谢谢 为 ...

支持啊
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