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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】在蛋白质微球进行冻干时遇到问题,请求高人解答已有3人参与

冻干前溶液能于光学显微镜下能明显看到微球,冻干后固体变成棉花或海绵状,光学显微镜下观察为薄薄的纤维,有纹理,不见微球。而复溶后,又能够在液体中看见微球,复溶后看见微球比冻干前的小很多。

溶媒为水,材料为水溶性蛋白质,没有加药物。材料溶于水后呈凝胶状,机械性能差,容易塌陷。

冻干曲线如下:
温度                时间
-35                  0
-35                  420
-20                  480
-20                  720
0                     900
0                     1020
10                   1080
10                   1260
20                   1320
25                   1560


我的问题是:这样的情况是否能够通过调节冻干条件,如冻干曲线,冻干保护剂,冻干溶媒等,通过调整而最终获得固体粉末状微球?
还是我的材料本身可塑性太差,不可能通过调节条件而成球?
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

补充一下:
预冻温度为-60度,时间为6个小时。

希望高人不吝赐教!
2楼2010-07-13 11:40:12
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

希望做过冻干的朋友能多多发言!
3楼2010-07-14 09:33:56
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jingjing$

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢! 2010-07-14 23:36:31
秒儿7815(金币+2):谢谢! 2010-07-15 11:27:40
你的预冻时间会不会太长了啊,我们一般都是-64度,3--4个小时。还可以放冰箱-20度 过夜一般就行了。复溶后粒径有变化是很正常的,所以我们一般都要考察冻干前和冻干后两次的粒径对比一下,不过小了不是更好吗,咱们做冻干制剂的,不是都主要是复溶后给药嘛。至于冻干后,看不到微球,我也不懂,我不是做这个的,可能跟你的材料有关吧……
4楼2010-07-14 16:32:47
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jingjing$ at 2010-07-14 16:32:47:
你的预冻时间会不会太长了啊,我们一般都是-64度,3--4个小时。还可以放冰箱-20度 过夜一般就行了。复溶后粒径有变化是很正常的,所以我们一般都要考察冻干前和冻干后两次的粒径对比一下,不过小了不是更好吗,咱 ...

做微球发文章需要电镜图,图中看到三维立体球,如果能看到球内多孔结构会更好。但是做电镜样品一定需要是固体。
在固体形态下,光学显微镜下看到的是纤维状固体,膜状,那怎么拿到电镜图啊?
5楼2010-07-15 11:29:48
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

有个朋友建议我加入液氮,然后再放到冻干机里去抽。

难道-60° 6个小时都不足以冻牢吗?


6楼2010-07-15 11:45:40
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

对于冻干品形态的保持,溶媒是不是也有关系,怎么去选择溶媒呢?
7楼2010-07-16 11:49:11
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23010402

捐助贵宾 (著名写手)

不知道冻干保护剂加了多少量啊?
二十年前太小,二十年后太老
8楼2010-07-16 17:22:57
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

有没加的,有一份加3%蔗糖,有一份加0.75%甘露醇。

没加的和加甘露醇的比较类似,加蔗糖的复溶性好些。但三种状况下冻干后固体都无法看见球,显微镜下看是有纤维条状的膜。
9楼2010-07-17 10:17:46
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shamrocklxj

金虫 (小有名气)

Sample Text
10楼2010-08-12 10:01:17
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