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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】在蛋白质微球进行冻干时遇到问题，请求高人解答
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】在蛋白质微球进行冻干时遇到问题，请求高人解答 已有3人参与

冻干前溶液能于光学显微镜下能明显看到微球，冻干后固体变成棉花或海绵状，光学显微镜下观察为薄薄的纤维，有纹理，不见微球。而复溶后，又能够在液体中看见微球，复溶后看见微球比冻干前的小很多。

溶媒为水，材料为水溶性蛋白质，没有加药物。材料溶于水后呈凝胶状，机械性能差，容易塌陷。

冻干曲线如下：
温度                时间
-35                  0
-35                  420
-20                  480
-20                  720
0                     900
0                     1020
10                   1080
10                   1260
20                   1320
25                   1560


我的问题是：这样的情况是否能够通过调节冻干条件，如冻干曲线，冻干保护剂，冻干溶媒等，通过调整而最终获得固体粉末状微球？
还是我的材料本身可塑性太差，不可能通过调节条件而成球？
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1楼 2010-07-13 11:10:39
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jingjing$ at 2010-07-14 16:32:47:
你的预冻时间会不会太长了啊，我们一般都是-64度，3--4个小时。还可以放冰箱-20度 过夜一般就行了。复溶后粒径有变化是很正常的，所以我们一般都要考察冻干前和冻干后两次的粒径对比一下，不过小了不是更好吗，咱 ...

做微球发文章需要电镜图，图中看到三维立体球，如果能看到球内多孔结构会更好。但是做电镜样品一定需要是固体。
在固体形态下，光学显微镜下看到的是纤维状固体，膜状，那怎么拿到电镜图啊？
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5楼2010-07-15 11:29:48
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)
补充一下：
预冻温度为-60度，时间为6个小时。

希望高人不吝赐教！
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2楼2010-07-13 11:40:12
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秒儿7815

铁虫 (小有名气)
希望做过冻干的朋友能多多发言！
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3楼2010-07-14 09:33:56
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jingjing$

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢！ 2010-07-14 23:36:31
秒儿7815(金币+2):谢谢！ 2010-07-15 11:27:40
你的预冻时间会不会太长了啊，我们一般都是-64度，3--4个小时。还可以放冰箱-20度 过夜一般就行了。复溶后粒径有变化是很正常的，所以我们一般都要考察冻干前和冻干后两次的粒径对比一下，不过小了不是更好吗，咱们做冻干制剂的，不是都主要是复溶后给药嘛。至于冻干后，看不到微球，我也不懂，我不是做这个的，可能跟你的材料有关吧……
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4楼2010-07-14 16:32:47
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