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waiter

木虫 (著名写手)

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[交流] 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。

请看图

为什么制品温度还能比隔板温度高？

都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。
看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。
[

先谢谢各位冻干师傅的无私共享。

最后再次感谢各位了。

今天新图，话说相同的板温下压力越大升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？)

[ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ]

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1楼 2011-06-08 17:12:31

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畅_畅

木虫 (小有名气)

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★
waiter(金币+1): 谢谢参与

????

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42楼2012-12-15 13:08:00

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redjade

至尊木虫 (职业作家)

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★
waiter(金币+1):谢谢参与

不懂，帮顶，呵呵

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5楼2011-06-08 17:51:19

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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)

★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢从百度copy资料。不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03

一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度.

通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式:

制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情况是：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-18℃，产品的装载厚度是12 毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的最高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。要制订冻干工艺曲线。
预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1 小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1 小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-18℃并保持1 小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1 小时，预冻阶段结束。
升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15 小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。
解吸阶段：把产品温度加热到最高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到最高温度后停止使用，恢复高真空，在最高许可温度和高真空的状况下保持6 小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。
另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。
如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。