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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。
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waiter

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。

请看图


为什么制品温度还能比隔板温度高？

都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。
看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。
[

先谢谢各位冻干师傅的无私共享。

最后再次感谢各位了。





今天新图，话说相同的板温下 压力越大 升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？)

[ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ]
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1楼 2011-06-08 17:12:31
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+5): 谢谢。 2011-06-09 08:06:28
第一阶段干燥（冻结冰消失前），即升华干燥，升华过程需要吸热，所以这个阶段必须对样品进行加热（加热只是一定限度，不得超过共熔点温度）。所以板层温度逐渐从-40逐渐升高，并维持在一定水平（若板层温度远低于共熔点，则升华速率降低，干燥时间延长，若高于共熔点，则融化，干燥后体积缩小、气泡、颜色加深等）。所以这个阶段可以看到板层温度在-25左右。
而板层与样品间（温度探头间）有一定的距离、且探头位置不一，升华面也不是固定的，所以样品温度或多或少会存在偏差。升华过程中，冰变成水蒸气，水蒸气热量高于板层，易与探头接触，随升华面变动，所以通常情况下，样品温度会略高于板层。
后来温度达-10，好像还算正常吧？
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11楼2011-06-08 23:15:51
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-09 08:08:56:
你好，你说的一次干燥结束时制品温度比隔板温度高了15度 也算正常？ 这个就是辐射热吗？（他们讨论的时候弄出来的名词）

2，制品升温过程中间有一个升温速度突然增加的一段，这个该怎么解释呢。

谢谢。

1、样品温度是一个动态变化过程，只要样品温度依然低于共熔点，就算正常。因为你的板层温度设置到-25，比较低，所以随时间相差较大。
你可以先测定一下它的共熔点。用电桥法测量，也可通过万用表融化阻力测量，以作参考。

2、你指的是0602 18：00处的么？这是解吸干燥阶段，通过迅速升温，以降低产品残余水分及缩短干燥时间。
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15楼2011-06-09 10:21:01
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
waiter(金币+5): 多谢热情讨论 2011-06-09 10:55:20
再题一下
解吸干燥阶段，压强太低了。不利于传热。需进行调节。
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16楼2011-06-09 10:35:34
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by waiter at 2011-06-09 10:54:38:
虽然厉害是 不利于传热。但是制品的温度却在升高。就是热量过多，且大于升华所需热量而积聚在制品上造成的吧。 这样看结果却是传热过好了？


对于压强，我的理解是，前后箱需要一定的压力差，有利于前后箱 ...

因为干燥过程，板层在加热，即使传热效果不好，但升温还是必然的。只是如果压力稍微高点，10pa左右。可以节省解析干燥阶段的时间。
在这个阶段，温度一般要达到25~40，具体视品种而定。
节省时间，当放大到中试甚至生产，意义就出来了。

我觉得，压强的作用主要是与水（或其他溶剂）三相态相关。
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18楼2011-06-09 12:23:15
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