| 查看: 5568 | 回复: 42 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【讨论】看图说话！冻干制剂的一个小问题。
|
|||
请看图 为什么制品温度还能比隔板温度高？ 都说是辐射热，没说咋解决，参考了国外文献，说加点空瓶子围着样品。效果还可以。 看图说话，有啥说啥。说得多，得的更多哦。 [ 先谢谢各位冻干师傅的无私共享。 最后再次感谢各位了。  今天新图，话说相同的板温下 压力越大 升华会越快。但是上面的图上应该是前箱压力下降--->冷井温度升高--->制品温度下降(升华加快吸热加快？) [ Last edited by waiter on 2011-6-29 at 07:07 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
遇见不省心的家人很难过
已经有16人回复
-
退学或坚持读
已经有25人回复
-
博士延得我，科研能力直往上蹿
已经有4人回复
-
免疫学博士有名额，速联系
已经有14人回复
-
面上基金申报没有其他的参与者成吗
已经有4人回复
-
多组分精馏求助
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助哪位大侠给分析下涂料分层的问题
已经有25人回复
- 可食用膜的制备中关于淀粉糊化问题
已经有5人回复
- 强烈推荐-通过说话方式猜透对方心思【转载】
已经有139人回复
- 如何配置，注射用 吉西他滨(Gemzar，Lilly France）冻干粉，做细胞实验
已经有4人回复
- 必备书籍《做一个懂心理会说话会办事的聪明女人》
已经有448人回复
- 【求助/交流】请教蛋白冻干的问题
已经有38人回复
- 【求助】离散元后处理画图问题，请看图！
已经有3人回复
- 【生活经验】求助：一个极不爱说话的人该怎么办？
已经有31人回复
- 【分享】20几岁,做一个会说话会办事的人【已搜索无重复】
已经有244人回复
- 【求助】在蛋白质微球进行冻干时遇到问题，请求高人解答
已经有17人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
中国石油大学（华东）吴传德教授团队（国家杰青）2026硕、博招生
+2/260
-
坐标浙江宁波，诚征女友
+1/94
-
非粮生物质能技术全国重点实验室合成生物学创新团队全球招聘博士/博士后
+1/74
-
电力全国重点实验室双一流A类长江学者团队招2026年全日制博士1-2名/博士后
+2/68
-
娃娃们今儿考试喽。。。。
+1/61
-
香港科技大学计算物理及流体力学课题组招收全奖博士后及博士生（2026年9月入学）
+1/44
-
山东科技大学招聘化学化工博士博士后
+1/28
-
德国Karlsruhe Institute of Technology招收电化学储能及联合培养CSC博士
+1/15
-
中科院深圳先进院-免疫治疗方向-招收1名博士生(26年9月入学)
+1/14
-
考博求助
+1/13
-
联合研究团队招聘博后等青年人才
+1/9
-
推荐一款可以AI辅助写作的Latex编辑器SmartLatexEditor，超级好用，AI润色，全免费
+1/9
-
招聘农用化学产品销售一名，须具备良好的英语口语，以便拓展海外市场。
+1/7
-
广东省智能院与澳门大学/澳门理工联培博士招生
+1/5
-
海南大学化学院—功能分子器件团队2026博士/研究助理招生+博士后招聘
+1/4
-
博洛尼亚大学能源材料课题组2个博后位置招聘（pnrr & Msca）
+1/3
-
澳科大诚招2026年秋季全奖博士研究生（药剂学/生物材料方向）
+1/1
-
211大学-课题组招收学术博士生
+1/1
-
香港理工大学Dr. Ga-lai Law课题组招聘博士，博士后，及RA(有兴趣来课题组学习的学生)
+1/1
-
接理论计算，主要包含第一性原理、分子动力学、机器学习、有限元模拟等，欢迎学术交流
+1/1
|
请问你们的简单实验是怎么做的？我们有个做温度验证的设备。12个温度探头，直接粘在板上。但是与冻干机借口不匹配。不能抽真空！ 我们隔板温度均一性在30度和0度较好。-30差别较大（接口不匹配，不密封，从接口处进了热空气，严重影响了里面的温度分布。） 目前辐射热问题解决。参考国外文献，加了些空瓶子。把装样品的瓶子放中间。 你也是做冻干的，请问你对初级干燥的真空度的影响的理解。 压力大点传热快点。能升华快？。 我现在的情况但是压力大点，制品温度升高快点。对于升华，我理解可能变化不大。而压力大点，传热快点，热量供给大于升华所需热量，所以制品温度升高就快。 所以个人感觉升华干燥的真空度应该是逐步调整，直到制品温度稳定。（制品温度快速下降和升高都是因为热量供给不满足升华带走热量和高于升华带走热量） 请问你怎么理解。谢谢。 |
35楼2011-06-29 07:01:38
5楼2011-06-08 17:51:19
★
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
waiter(金币+1):谢谢参与
waiter(金币+2): 多谢 从百度copy资料。 不过希望能分享更多您的经验。特别是看图后的。 2011-06-08 19:43:03
|
一般情况下,冻干曲线的选择是三个参数:板层温度/真空度/产品温度. 通常来说,冻干曲线的制定是一个固定模式: 制订冻干曲线应该知道产品的一些数据和装载情况，作为设定温度，时间和真空的依据，这些数据和情况是：产品的共晶点和崩解点温度，产品冷冻时是否会形成玻璃态，如果会形成玻璃态，产品的回热温度是多少，产品的装载厚度，产品的容器和装载方法，产品的浓度，产品的最高许可温度和干燥后的残水含量等。例如假设某一产品的共晶点是-20℃，崩解点高于共晶点，产品冷冻时会形成玻璃态，产品的回热温度是-18℃，产品的装载厚度是12 毫米，小瓶装载并直接放置在板层上，产品的浓度是15％，产品的最高许可温度是30℃，干燥后残余水分含量要求是2％。要制订冻干工艺曲线。 预冻阶段：为了获得产品一致的冷冻结构，产品在5℃进箱，进箱完毕后保持1 小时，使所有产品从5℃的同一起点降温到-40℃，并在-40℃并保持1 小时，由于产品冷冻时形成玻璃态，因此需做回热处理，把产品加热到-18℃并保持1 小时，使产品从玻璃态转变为结晶态，然后使产品再次降温，并在-35℃保持1 小时，预冻阶段结束。 升华阶段：板层温度控制在10℃，使产品的温度维持在-25℃，比产品的共晶点温度低5℃，并在此状况下维持15 小时，直到产品中的冻结冰升华完毕为止；冻干箱的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30％左右，-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。 解吸阶段：把产品温度加热到最高许可温度30℃并维持到冻干结束，真空控制在产品温度达到最高温度后停止使用，恢复高真空，在最高许可温度和高真空的状况下保持6 小时，使产品的残余水分达到低于2％的要求。 另外,冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。 如果按照某一冻干曲线冻出的产品全部合格，冻干时间也合适，那么该冻干曲线是成熟的曲线。如果干燥后的产品不理想，某些项目不合格，那么要对冻干曲线作适当的调整。 |
7楼2011-06-08 18:40:29
8楼2011-06-08 19:46:02
简单回复
2011-06-08 18:02
回复
waiter(金币+1):谢谢参与
支持啊