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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】HPLC低浓度标样杂峰多、基线不平怎么办？
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yuanying

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】HPLC低浓度标样杂峰多、基线不平怎么办？

我用的是4种多环芳烃混标，用这4种多环芳烃的纯品配的，低浓度标样（如5ppb和10ppb）杂峰多、基线不平，该怎么办啊？！
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1楼 2011-04-07 23:16:09
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loveliangwei

金虫 (小有名气)
yuanying(金币+1): thank U 2011-04-08 12:32:49
yuanying(金币+1): 2011-05-19 09:19:32
多冲下柱子看看！
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2楼2011-04-08 08:20:43
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小醇醇

木虫 (正式写手)
yuanying(金币+1): thank U 2011-04-08 12:33:06
流动相 脱气了么
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3楼2011-04-08 08:29:13
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1414671343

金虫 (正式写手)
yuanying(金币+2): 2011-04-08 12:33:16
yuanying(金币+1): 2011-05-19 09:19:46
1. 杂峰多   a 首先选择高质量溶剂 ＋ 过滤
           b 柱子平衡时间要够长
2.基线不平  a 柱温要保持住，不要便宜太大
           b 流动相要混合均匀
           c 最好使用在线脱气机
           d 检查HPLC系统有无气泡
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4楼2011-04-08 08:44:28
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by loveliangwei at 2011-04-08 08:20:43:
多冲下柱子看看！

用100%甲醇冲了40min还是不行。。。
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5楼2011-04-08 22:23:02
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1414671343

金虫 (正式写手)
yuanying(金币+1): 2011-04-11 19:19:19
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-08 22:23:02:
用100%甲醇冲了40min还是不行。。。

你这个不行 是你在100%MEOH冲的过程中 基线走不平？ 还是冲完了以后 走样 还是杂峰多 基线也走不平？
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6楼2011-04-08 23:02:39
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-08 23:02:39:
你这个不行 是你在100%MEOH冲的过程中 基线走不平？ 还是冲完了以后 走样 还是杂峰多 基线也走不平？

冲的时候很平，上个图吧
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7楼2011-04-11 19:22:10
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dongrong29

银虫 (小有名气)
yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:21:51
配样的溶剂和流动相差别太大，建议采用多步稀释，最后一步最好使用流动相
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8楼2011-04-11 20:47:33
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)
yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:22:12
在线脱气出了问题， 泵进了气泡吧，基线容易不平
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9楼2011-04-11 22:53:48
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1414671343

金虫 (正式写手)
你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的
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10楼2011-04-12 08:31:37
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1414671343

金虫 (正式写手)
yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:23:44
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-11 19:22:10:
冲的时候很平，上个图吧

你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰
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11楼2011-04-12 08:33:12
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-11 19:22:10:
冲的时候很平，上个图吧

你的流动相是什么啊！？
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12楼2011-04-12 08:39:19
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wuxiaobing at 2011-04-11 22:53:48:
在线脱气出了问题， 泵进了气泡吧，基线容易不平

排过气泡了~
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13楼2011-04-18 15:22:41
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 纯婧的天空 at 2011-04-12 08:39:19:
你的流动相是什么啊！？

甲醇：水=95:5
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14楼2011-04-18 15:23:21
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-12 08:33:12:
你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰

样品是用流动相溶解后用2次水稀释的，中间进过几针甲醇（流动相是甲醇：水=95:5），貌似很杂乱。。。
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15楼2011-04-18 15:27:23
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1414671343

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-18 15:27:23:
样品是用流动相溶解后用2次水稀释的，中间进过几针甲醇（流动相是甲醇：水=95:5），貌似很杂乱。。。

你的检测波长 是不是靠近了 MEOH 的截止波长？
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16楼2011-04-18 16:41:29
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-18 16:41:29:
你的检测波长 是不是靠近了 MEOH 的截止波长？

没有，最近的也差七八十个nm
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17楼2011-04-25 17:14:53
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xhwy1998

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-12 08:33:12:
你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰

同意这位版友的说法，先找到杂峰的来源。
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18楼2011-04-25 17:45:37
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yuanying

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by loveliangwei at 2011-04-08 08:20:43:
多冲下柱子看看！

事实证明，还是要多冲柱子！
第二次做我冲了2个小时，就好了
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19楼2011-05-19 09:21:38
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