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yuanying

铁虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】HPLC低浓度标样杂峰多、基线不平怎么办?

我用的是4种多环芳烃混标,用这4种多环芳烃的纯品配的,低浓度标样(如5ppb和10ppb)杂峰多、基线不平,该怎么办啊?!
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loveliangwei

金虫 (小有名气)


yuanying(金币+1): thank U 2011-04-08 12:32:49
yuanying(金币+1): 2011-05-19 09:19:32
多冲下柱子看看!
2楼2011-04-08 08:20:43
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小醇醇

木虫 (正式写手)


yuanying(金币+1): thank U 2011-04-08 12:33:06
流动相 脱气了么
3楼2011-04-08 08:29:13
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1414671343

金虫 (正式写手)


yuanying(金币+2): 2011-04-08 12:33:16
yuanying(金币+1): 2011-05-19 09:19:46
1. 杂峰多   a 首先选择高质量溶剂 + 过滤
           b 柱子平衡时间要够长
2.基线不平  a 柱温要保持住,不要便宜太大
           b 流动相要混合均匀
           c 最好使用在线脱气机
           d 检查HPLC系统有无气泡
4楼2011-04-08 08:44:28
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by loveliangwei at 2011-04-08 08:20:43:
多冲下柱子看看!

用100%甲醇冲了40min还是不行。。。
5楼2011-04-08 22:23:02
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1414671343

金虫 (正式写手)


yuanying(金币+1): 2011-04-11 19:19:19
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-08 22:23:02:
用100%甲醇冲了40min还是不行。。。

你这个不行 是你在100%MEOH冲的过程中 基线走不平? 还是冲完了以后 走样 还是杂峰多 基线也走不平?
6楼2011-04-08 23:02:39
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-08 23:02:39:
你这个不行 是你在100%MEOH冲的过程中 基线走不平? 还是冲完了以后 走样 还是杂峰多 基线也走不平?

冲的时候很平,上个图吧

7楼2011-04-11 19:22:10
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dongrong29

银虫 (小有名气)


yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:21:51
配样的溶剂和流动相差别太大,建议采用多步稀释,最后一步最好使用流动相
8楼2011-04-11 20:47:33
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)


yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:22:12
在线脱气出了问题, 泵进了气泡吧,基线容易不平
9楼2011-04-11 22:53:48
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1414671343

金虫 (正式写手)


你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的
10楼2011-04-12 08:31:37
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1414671343

金虫 (正式写手)


yuanying(金币+1): 2011-04-18 15:23:44
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-11 19:22:10:
冲的时候很平,上个图吧

你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰
11楼2011-04-12 08:33:12
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-11 19:22:10:
冲的时候很平,上个图吧

你的流动相是什么啊!?
12楼2011-04-12 08:39:19
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by wuxiaobing at 2011-04-11 22:53:48:
在线脱气出了问题, 泵进了气泡吧,基线容易不平

排过气泡了~
13楼2011-04-18 15:22:41
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 纯婧的天空 at 2011-04-12 08:39:19:
你的流动相是什么啊!?

甲醇:水=95:5
14楼2011-04-18 15:23:21
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-12 08:33:12:
你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰

样品是用流动相溶解后用2次水稀释的,中间进过几针甲醇(流动相是甲醇:水=95:5),貌似很杂乱。。。
15楼2011-04-18 15:27:23
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1414671343

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by yuanying at 2011-04-18 15:27:23:
样品是用流动相溶解后用2次水稀释的,中间进过几针甲醇(流动相是甲醇:水=95:5),貌似很杂乱。。。

你的检测波长 是不是靠近了 MEOH 的截止波长?
16楼2011-04-18 16:41:29
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-18 16:41:29:
你的检测波长 是不是靠近了 MEOH 的截止波长?

没有,最近的也差七八十个nm
17楼2011-04-25 17:14:53
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xhwy1998

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 1414671343 at 2011-04-12 08:33:12:
你把你溶解样品用的溶液 走一针看看 看看杂质是否是你这个溶液里的

样品最好用流动相溶解 。 你的要是已经用流动相了  就把流动相进一针 看看有无杂质出峰

同意这位版友的说法,先找到杂峰的来源。
18楼2011-04-25 17:45:37
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yuanying

铁虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by loveliangwei at 2011-04-08 08:20:43:
多冲下柱子看看!

事实证明,还是要多冲柱子!
第二次做我冲了2个小时,就好了
19楼2011-05-19 09:21:38
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