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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求高手。。ＧＣＭＳ峰形拖尾是怎么回事呀？
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求高手。。ＧＣＭＳ峰形拖尾是怎么回事呀？已有6人参与

那台仪器之前跑出来的峰形很正常，但最近一个月内跑出的峰形出现拖尾的现象，不知道是什么原因。我们设置的参数，跑的样品都跟原来的一样，所以不会是这方面的问题。但在这之前柱子有次出现裂缝，开始没在意，几天后发现了就修好了，不知道这会不会是造成拖尾的原因呢？
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1楼2011-02-24 19:32:20
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雨落幽燕

银虫 (小有名气)
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铁甲骑兵(金币+1): 也是一个思路。 2011-02-27 09:21:31
既然楼主的仪器参数都没变化，不知道截的柱子有多长？如果截掉的很长的话，可能是柱超载了造成峰拖尾，也就是进样量相对以前可能太大了。
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9楼2011-02-26 21:56:13
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雨落幽燕

银虫 (小有名气)
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Originally posted by wuxisheepren at 2011-02-27 12:28:51:
没多少，两次就20cm。再问下，如果换根新的柱子会不会有效果呀？

[ Last edited by wuxisheepren on 2011-2-27 at 12:31 ]

截的也不是很长，应该不是这个问题了，如果有旧的相同的柱子可以试一下，新的柱子DB-5MS的要几千块钱，还是慎重一点，先找找其他原因。
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13楼2011-02-28 20:31:38
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 雨落幽燕 at 2011-02-28 20:31:38:
截的也不是很长，应该不是这个问题了，如果有旧的相同的柱子可以试一下，新的柱子DB-5MS的要几千块钱，还是慎重一点，先找找其他原因。

恩，今天安捷伦的工程师来看过了，果然不是柱子的问题，是进样的热脱附装置中的冷肼出了问题~
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15楼2011-03-02 19:14:31
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herenren

禁虫 (著名写手)
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-24 21:33:42
本帖内容被屏蔽
2楼2011-02-24 19:51:02
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ileoch

金虫 (正式写手)
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opq691(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-02-24 21:33:57
难道是填充柱？

拖尾一般都是气不够，既然你的柱子裂过，很可能是没有密封好的原因。
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3楼2011-02-24 20:24:35
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by herenren at 2011-02-24 19:51:02:
你是啥柱子 还会出现裂缝？
毛细柱的话截取一段就好了

是毛细柱，上次断裂以后截了一段现在装上去啦，现在机器看上去没什么问题，就是跑出来的峰拖尾，不知道是不是因为上次的断裂没有及时发现导致柱子里面进了什么东西造成的呀？
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4楼2011-02-24 20:27:42
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ileoch at 2011-02-24 20:24:35:
难道是填充柱？

拖尾一般都是气不够，既然你的柱子裂过，很可能是没有密封好的原因。

之前我们也怀疑是这个原因，后来又重新截了一段，结果没什么变化
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5楼2011-02-24 20:32:29
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ileoch

金虫 (正式写手)
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西湖醉鱼(金币+1): 欢迎常来 2011-02-26 21:55:12
opq691(金币+1): 不错 奖励 感谢参与交流，欢迎常来分析版 2011-02-28 21:35:15
引用回帖:
Originally posted by wuxisheepren at 2011-02-24 20:32:29:
之前我们也怀疑是这个原因，后来又重新截了一段，结果没什么变化

拖尾的原因还有：
1.气化温度太高或太低
2.气化室脏（样品或硅胶垫残留物）
3.柱温太低
4.进样技术太差
5.使用了不合适的柱，使样品和固定相或
6.担体发生相互作用
7.同时有两个峰流出

你对号入座看看。
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6楼2011-02-24 21:55:30
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ileoch at 2011-02-24 21:55:30:
拖尾的原因还有：
1.气化温度太高或太低
2.气化室脏（样品或硅胶垫残留物）
3.柱温太低
4.进样技术太差
5.使用了不合适的柱，使样品和固定相或
6.担体发生相互作用
7.同时有两个峰流出

你对号入座看看。

我们的仪器分析所需参数，包括配件全部都是客户规定的，一直没有变过，所以你所说的1、3、4、5、6条都不太可能，第七条也不会，因为最近做的样品里面只要几个不连续的峰，峰形间没有重叠的想象，对于第二条我想请问下，什么原因会导致气化室脏呀？（PS.我们用的进样方法是热脱附进样，这样的话样品应该不会有什么污染吧）
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7楼2011-02-25 19:43:47
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ileoch

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1): 感谢参与交流，欢迎常来分析版 2011-02-28 21:35:26
引用回帖:
Originally posted by wuxisheepren at 2011-02-25 19:43:47:
我们的仪器分析所需参数，包括配件全部都是客户规定的，一直没有变过，所以你所说的1、3、4、5、6条都不太可能，第七条也不会，因为最近做的样品里面只要几个不连续的峰，峰形间没有重叠的想象，对于第二条我想 ...

会不会衬管受损了，或者是玻璃棉的问题？
我也不太懂。
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8楼2011-02-26 21:43:27
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wuxisheepren

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 雨落幽燕 at 2011-02-26 21:56:13:
既然楼主的仪器参数都没变化，不知道截的柱子有多长？如果截掉的很长的话，可能是柱超载了造成峰拖尾，也就是进样量相对以前可能太大了。

没多少，两次就20cm。再问下，如果换根新的柱子会不会有效果呀？

[ Last edited by wuxisheepren on 2011-2-27 at 12:31 ]
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10楼2011-02-27 12:28:51
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