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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
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antion1987

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]
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ying119513

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1楼 2010-11-22 11:10:06
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antion1987

银虫 (初入文坛)
怎么没有人来啊！
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2楼2010-11-22 15:07:30
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mland

木虫 (著名写手)
★ ★
antion1987(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:32:39
en碱性太强了，会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题
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3楼2010-11-22 15:14:39
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mland

木虫 (著名写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:04
红外光照射实际上是加速了分解
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4楼2010-11-22 15:15:49
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by antion1987 at 2010-11-22 15:07:30:
怎么没有人来啊！

恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？
还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！
PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god!
mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！
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5楼2010-11-22 16:24:07
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-22 15:14:39:
en碱性太强了，会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题

恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？
还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！
PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god!
mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！
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6楼2010-11-22 16:24:49
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mland

木虫 (著名写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:19
你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！

可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用
移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧

文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸盐，如NaAuCl4或KAuCl4来合成这些配合物，避免了氯金酸的强酸性。
NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其实很简单，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸发除掉HCl（复分解反应）即可得到
氯金酸钾制备及其热分解
郑雅杰，郭 伟，白 猛
贵 金 属，2007，第3 期
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7楼2010-11-22 17:11:33
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-22 17:11:33:
你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！

可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用
移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧

文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好 ...

我也不想一次做1g，一克二百多呢！因为每次用到的Au(en)2cl3前体也就0.05g，只是按这样倒退的话，在沉淀Au(en)2cl3时，你所需要过滤的产品才这么点，想想才0.0几克，这个可没办法过滤的呀!
说道用氯金酸盐来合成这些配合物，可文献《the reaction of gold(III) with some bidentate coordinating groups》指出最好在酸性条件下合成这些配合物。而且文献一再提出要得到白色沉淀，如果生成黄色沉淀，应考虑其他方法间接合成！
多谢mland 大哥热情帮助哦！
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8楼2010-11-22 22:33:02
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mland

木虫 (著名写手)
★
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:27
antion1987(金币+49):热情帮助 2010-11-24 09:00:45
0.X克已经相当多了，几十mg的样品是实验室常规的，尤其是对这种昂贵的试剂来说

如果你是去做前体，个人认为是[Au(en)(en-H)]2+还是Au(en)2cl3无关紧要了，
最后烧了就只剩下Au了
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9楼2010-11-23 14:27:22
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-23 14:27:22:
0.X克已经相当多了，几十mg的样品是实验室常规的，尤其是对这种昂贵的试剂来说

如果你是去做前体，个人认为是[Au(en)(en-H)]2+还是Au(en)2cl3无关紧要了，
最后烧了就只剩下Au了

OK，多谢多谢！
赠送金币喽，呵呵，以后多向你请教~
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10楼2010-11-24 09:00:21
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caosiry

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
等待mazheng出现，这个配合物最好还是按照那篇jacs来合成，重结晶步骤要多重复几次，干燥最好用旋蒸，用红外灯烤干产物是做non-nanogold的好办法。
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11楼2010-11-24 12:52:15
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mland

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
马博士现在回国了几乎没有来催化版了，貌似
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12楼2010-11-24 14:24:52
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2010-11-24 14:24:52:
马博士现在回国了几乎没有来催化版了，貌似

啊，多谢，已经跟他联系了，马博士确实很热心！呵呵
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13楼2010-11-26 15:01:33
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antion1987

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by caosiry at 2010-11-24 12:52:15:
等待mazheng出现，这个配合物最好还是按照那篇jacs来合成，重结晶步骤要多重复几次，干燥最好用旋蒸，用红外灯烤干产物是做non-nanogold的好办法。

多谢多谢，我还是多查阅一下文献！
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14楼2010-11-26 15:02:32
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ying119513

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
1楼: Originally posted by antion1987 at 2010-11-22 11:10:06:
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了， ...

我现在在做Au(en)2cl3，也遇到了和你类似的问题，用0.2g HAuCl4*4H2O 溶于2ml 水中，加入0.09ml en，搅拌30min后加入15ml无水乙醇，出现了淡黄色的沉淀，可是文献中说的是白色的沉淀呀！

请问你是用这个方法制备的吗？能不能传授点经验呢，我是按照文献上的比例缩小5倍做的，不知道有哪些细节没有注意到？先谢谢了！
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15楼2011-12-09 23:13:03
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糖糖西西

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1944285楼: Originally posted by ying119513 at 2011-12-09 23:13:03
我现在在做Au(en)2cl3，也遇到了和你类似的问题，用0.2g HAuCl4*4H2O 溶于2ml 水中，加入0.09ml en，搅拌30min后加入15ml无水乙醇，出现了淡黄色的沉淀，可是文献中说的是白色的沉淀呀！

请问你是用这个方法制备 ...

亲，你找到解决办法了么？
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16楼2013-01-16 10:07:27
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ying119513

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1985317楼: Originally posted by 糖糖西西 at 2013-01-16 10:07:27
亲，你找到解决办法了么？...

没有啊，后来没就做了
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17楼2013-01-16 20:21:30
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