| 查看: 2256 | 回复: 16 | |||
[交流]
【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
|
|
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。 不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！ 另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
ying119513» 猜你喜欢
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有0人回复
-
大连海事大学船舶洁净能源研究中心2026年博士研究生招生启事
已经有10人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有220人回复
-
求 IEC 61340-4-11:2025
已经有0人回复
-
武汉纺织大学全国重点实验室陈嵘教授团队招收2026级学术/专业型硕士研究生（调剂）
已经有0人回复
-
求助哪里可以做光催化产氢的放大实验
已经有17人回复
-
招生帖
已经有6人回复
-
侯旭课题组(化学、化工、环境、能源相关方向)欢迎你的加入
已经有28人回复
-
求一个化合物的命名
已经有2人回复
-
国家级人才团体课题组招收2026届化学类学硕，专硕。
已经有0人回复
-
江西师范大学王昆-卢章辉课题组招化学方向硕士研究生两名
已经有1人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
江西师大化学工程学院2026招收化学化工相关调剂生110+人
+2/984
-
招聘科研助理
+1/179
-
【最后机会】深圳大学26级土木工程博士急招
+5/95
-
南京大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！
+1/89
-
求助哪里可以做光催化产氢的放大实验
+1/83
-
重庆大学李延军课题组招聘有机/药化方向青年教师、博士后和研究助理数名
+1/78
-
艾里卡特 (Alicat) 本安ia防爆型质量流量控制器应用于电解制氢
+2/72
-
西安工业大学庞教授课题组招收申请考核制 2026级学术博士生（电子/材料/物理/化学等）
+1/39
-
湖南大学材料科学与工程学院招收博士研究生
+1/36
-
澳门理工大学人工智能智慧康养26 年9月入学 博士招生有奖学金
+1/32
-
澳门理工大学人工智能智慧康养2026 年9月入学 博士招生有奖学金
+1/27
-
中国科大-合肥国家实验室冷原子量子中继团队招聘启事
+2/18
-
电子科技大学材料学院SFT创新中心招收准备读博的科研助理
+1/13
-
各位大佬，面上项目预算多少合适？预算有用吗？
+1/13
-
邀稿综述，作者排名和工作量分工问题，存在不满和疑问。
+1/6
-
哈尔滨工业大学张洪教授招收2026年海洋科学（环境、化学、生物方向）硕士研究生
+1/5
-
深圳理工大学刘鑫课题组高薪招聘博士后
+1/2
-
新加坡南洋理工大学- 光电/ 智能传感/ 脑机接口方向 博士后
+1/1
-
英国南安普顿大学招博后+博士（微流控，分子动力学）
+1/1
-
上海交通大学化学化工学院张智涛课题组诚聘博士后
+1/1
2楼2010-11-22 15:07:30
3楼2010-11-22 15:14:39
4楼2010-11-22 15:15:49
|
恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？ 还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！ PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！ |
5楼2010-11-22 16:24:07
|
恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？ 还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！ PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！ |
6楼2010-11-22 16:24:49
★
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:19
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:19
|
你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！ 可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用 移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧 文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸盐，如NaAuCl4或KAuCl4来合成这些配合物，避免了氯金酸的强酸性。 NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其实很简单，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸发除掉HCl（复分解反应）即可得到 氯金酸钾制备及其热分解 郑雅杰，郭 伟，白 猛 贵 金 属，2007，第3 期 |
7楼2010-11-22 17:11:33
8楼2010-11-22 22:33:02
9楼2010-11-23 14:27:22
10楼2010-11-24 09:00:21
11楼2010-11-24 12:52:15
12楼2010-11-24 14:24:52
13楼2010-11-26 15:01:33
14楼2010-11-26 15:02:32
15楼2011-12-09 23:13:03
16楼2013-01-16 10:07:27
17楼2013-01-16 20:21:30
