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【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
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antion1987
银虫
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[交流]
【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体,1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后,添加0.45ml乙二胺,此时溶液变为红棕色,搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成,此时我继续搅拌20min,发现悬浮物呈淡黄色了,然后过滤,起先为了将样品损失降低,我用了PTFE膜,发现有少量固体也透过此膜,因此我又换成一般的滤纸抽滤,此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上,然后用乙醇洗涤,发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了,担心样品很快减少因此只洗了一遍,现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色,而且量很小。
不知道哪个地方出了问题,老板肯定又要责骂了,恳请知情人士指点一二,不甚感激啊!
另外,我用红外灯照射干燥大概50分钟后,Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了,小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥!
[
Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39
]
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ying119513
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2010-11-22 11:10:06
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ying119513
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★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1985317楼
:
Originally posted by
糖糖西西
at 2013-01-16 10:07:27
亲,你找到解决办法了么?...
没有啊,后来没就做了
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17楼
2013-01-16 20:21:30
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antion1987
银虫
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怎么没有人来啊!
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2010-11-22 15:07:30
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antion1987(金币
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):谢谢参与
tangjy(金币+1):谢谢讨论!欢迎常来催化版! 2010-11-23 14:32:39
en碱性太强了,会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题
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2010-11-22 15:14:39
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tangjy(金币+1):谢谢讨论!欢迎常来催化版! 2010-11-23 14:33:04
红外光照射实际上是加速了分解
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4楼
2010-11-22 15:15:49
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