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antion1987

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]

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ying119513

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1楼 2010-11-22 11:10:06

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mland

木虫 (著名写手)

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antion1987(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:32:39

en碱性太强了，会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题

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3楼2010-11-22 15:14:39

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mland

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tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:04

红外光照射实际上是加速了分解

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4楼2010-11-22 15:15:49

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mland

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tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:19

你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！

可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用
移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧

文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸盐，如NaAuCl4或KAuCl4来合成这些配合物，避免了氯金酸的强酸性。
NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其实很简单，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸发除掉HCl（复分解反应）即可得到
氯金酸钾制备及其热分解
郑雅杰，郭伟，白猛
贵金属，2007，第3 期

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7楼2010-11-22 17:11:33

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