24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

antion1987

银虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 460
帖子: 39
在线: 39.6小时
虫号: 822746

[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]

回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ying119513

» 猜你喜欢

散金已经有94人回复
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生已经有34人回复
物理化学论文润色/翻译怎么收费? 已经有169人回复
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告已经有0人回复
国家级人才课题组招收2026年入学博士已经有2人回复
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助已经有0人回复
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）已经有4人回复
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告已经有0人回复
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）已经有10人回复
国家级人才课题组招收2026年入学博士已经有5人回复

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2010-11-22 11:10:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

mland

木虫 (著名写手)

应助: 8 (幼儿园)
贵宾: 0.02
金币: 4893.2
帖子: 2517
在线: 197.8小时
虫号: 471503

★
tangjy(金币+1):谢谢讨论！欢迎常来催化版！ 2010-11-23 14:33:19

你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！

可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用
移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧

文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好用氯金酸盐，如NaAuCl4或KAuCl4来合成这些配合物，避免了氯金酸的强酸性。
NaAuCl4或KAuCl4怎么做，其实很简单，用2倍量的NaCl或KCl和氯金酸在溶液里作用，蒸发除掉HCl（复分解反应）即可得到
氯金酸钾制备及其热分解
郑雅杰，郭伟，白猛
贵金属，2007，第3 期