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antion1987

银虫 (初入文坛)


[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体,1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后,添加0.45ml乙二胺,此时溶液变为红棕色,搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成,此时我继续搅拌20min,发现悬浮物呈淡黄色了,然后过滤,起先为了将样品损失降低,我用了PTFE膜,发现有少量固体也透过此膜,因此我又换成一般的滤纸抽滤,此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上,然后用乙醇洗涤,发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了,担心样品很快减少因此只洗了一遍,现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色,而且量很小。
不知道哪个地方出了问题,老板肯定又要责骂了,恳请知情人士指点一二,不甚感激啊!
另外,我用红外灯照射干燥大概50分钟后,Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了,小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥!

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]
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mland

木虫 (著名写手)



tangjy(金币+1):谢谢讨论!欢迎常来催化版! 2010-11-23 14:33:27
antion1987(金币+49):热情帮助 2010-11-24 09:00:45
0.X克已经相当多了,几十mg的样品是实验室常规的,尤其是对这种昂贵的试剂来说

如果你是去做前体,个人认为是[Au(en)(en-H)]2+还是Au(en)2cl3无关紧要了,
最后烧了就只剩下Au了
9楼2010-11-23 14:27:22
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antion1987

银虫 (初入文坛)


怎么没有人来啊!
2楼2010-11-22 15:07:30
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mland

木虫 (著名写手)


★ ★
antion1987(金币+1):谢谢参与
tangjy(金币+1):谢谢讨论!欢迎常来催化版! 2010-11-23 14:32:39
en碱性太强了,会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题
3楼2010-11-22 15:14:39
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mland

木虫 (著名写手)



tangjy(金币+1):谢谢讨论!欢迎常来催化版! 2010-11-23 14:33:04
红外光照射实际上是加速了分解
4楼2010-11-22 15:15:49
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