| 查看: 2167 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
|
|||
|
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。 不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！ 另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
ying119513» 猜你喜欢
散金
已经有94人回复
-
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生
已经有34人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有286人回复
-
南通大学电气与自动化学院2026年优秀博士招聘公告
已经有0人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有2人回复
-
乙酰化透明质酸钠的改性实验求助
已经有0人回复
-
【陕西师范大学】催化化学方向招收2026年博士研究生1名（申请-考核）
已经有4人回复
-
中国水产科学研究院黄海水产研究所博士后科研工作站2026年博士后招收公告
已经有0人回复
-
大连海事大学国家级人才团队2026年博士研究生招生启事（氢能）
已经有10人回复
-
国家级人才课题组招收2026年入学博士
已经有5人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
邀您投稿 Polymers 特刊
+1/478
-
南方科技大学周友运课题组诚聘博士后、科研助理
+1/185
-
西北工业大学民航学院复合材料领域招聘两名博后
+1/81
-
非粮生物质能技术全国重点实验室合成生物学创新团队全球招聘博士/博士后
+1/81
-
美国R1大学--德克萨斯大学埃尔帕索分校（UTEP） 土木、环境与建筑工程系 博士招生
+1/80
-
“超分子材料交叉研究团队”联合诚聘博士后 [清华/吉大/复旦/北大]
+1/79
-
【2026/2027 哈工大计算机类博士招生】
+1/78
-
南方医科大学发育生物学教研室夏来新教授课题组招收26级博士研究生
+1/77
-
深圳大学信息功能聚合物电介质方向“申请-考核制”博士生招生
+1/73
-
华南理工大学(985、广州) 氢能源技术课题组诚招博士后（不限专业）
+1/49
-
华南理工大学电力学院雪映教授招收2026年秋季博士生
+2/44
-
中山大学农业与生物技术学院周潇峰课题组诚聘微生物/植物病理学方向科研助理
+1/28
-
武汉大学博士生/直博生招聘（微纳光驱动与片上光子学）
+5/20
-
尊敬的基金委领导，您好！
+1/15
-
苏州大学医学院纳米生物医学方向招收申请考核制博士生1名
+1/6
-
福建师范大学柔性电子学院 院士团队招2026级博士 光电器件、发光传感忆阻器
+1/3
-
澳科大诚招2026年秋季生物材料全奖博士研究生（今日16:30线上宣讲会）
+1/3
-
中南民族大学-国家级领军人才团队超支化聚合物方向2026年博士研究生招生
+1/1
-
国家优青李洪森教授招收新能源储能电池方向2026年申请考核制博士（2名）
+1/1
-
国家优青李洪森教授招收新能源储能电池方向2026年申请考核制博士2名（只需面试）
+1/1
3楼2010-11-22 15:14:39
2楼2010-11-22 15:07:30
4楼2010-11-22 15:15:49
|
恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？ 还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！ PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！ |
5楼2010-11-22 16:24:07