| 查看: 2883 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【求助】合成Au(en)2cl3前体问题
|
|||
|
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。 不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！ 另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！ [ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ] |
回复此楼» 本帖已获得的红花（最新10朵）
ying119513» 猜你喜欢
请问哪里可以代烧带压力的炉子？
已经有6人回复
-
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
专业论文润色/翻译怎么收费?
已经有243人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有866人回复
-
投稿咨询
已经有7人回复
-
自科面上 散金币 祈福
已经有61人回复
3楼2010-11-22 15:14:39
2楼2010-11-22 15:07:30
4楼2010-11-22 15:15:49
|
恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？ 还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！ PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god! mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！ |
5楼2010-11-22 16:24:07
20