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antion1987

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]

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ying119513

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1楼 2010-11-22 11:10:06

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antion1987

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by mland at 2010-11-22 15:14:39:
en碱性太强了，会使得HAuCl4.H2O变成AuO(OH)或类似的氧化物、氢氧化物沉淀下来
我相信你肯定看到了反应器壁上有一些黑紫色的物质
文献很多时候回避了这些问题

恩恩，这个只是前体，还没有进行负载到载体上这个步骤，所以这个前驱体制备属于失败的喽？只有重新用酸给回收了。不知道我这样理解对不对？
还有我在文献上看到加入乙醇后的沉淀应该是白色的（对于氯金酸来说），可是我在实验中生成的却是淡黄色的，不知是没有反应完全，还是有其他原因，这给我在过滤时造成了极大的麻烦（损失了好多沉淀物）。有相关文献解释说因为此时的金以[Au(en)(en-H)]++（此物质呈黄色）的形式存在，但是我是以氯金酸与乙二胺反应生成的，期间有HCl生成，[Au(en)(en-H)]++与H+反应生成，[Au(en)2]3+(此物质为白色的），所以我觉得有点说不通，仍然不知道到底哪一步出现问题了！
PS：刚刚称重了干燥后的紫黑色固体，居然只有0.2g不到，我用的氯金酸可是1g的。god!
mland大哥麻烦指点一二，不甚感激！