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antion1987

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]

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ying119513

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1楼 2010-11-22 11:10:06

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ying119513

银虫 (正式写手)

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引用回帖:

1楼: Originally posted by antion1987 at 2010-11-22 11:10:06:
我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了， ...

我现在在做Au(en)2cl3，也遇到了和你类似的问题，用0.2g HAuCl4*4H2O 溶于2ml 水中，加入0.09ml en，搅拌30min后加入15ml无水乙醇，出现了淡黄色的沉淀，可是文献中说的是白色的沉淀呀！

请问你是用这个方法制备的吗？能不能传授点经验呢，我是按照文献上的比例缩小5倍做的，不知道有哪些细节没有注意到？先谢谢了！