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antion1987

银虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】合成Au(en)2cl3前体问题

我按照文献上面说的合成Au(en)2cl3前体，1gHAuCl4.H2O加入10mlH20后，添加0.45ml乙二胺，此时溶液变为红棕色，搅拌30min后加入30min后确实也很快又白色沉淀沉淀生成，此时我继续搅拌20min，发现悬浮物呈淡黄色了，然后过滤，起先为了将样品损失降低，我用了PTFE膜，发现有少量固体也透过此膜，因此我又换成一般的滤纸抽滤，此时少量鸡蛋黄的沉淀在滤纸上，然后用乙醇洗涤，发现沉淀混在乙醇中很快浑浊了，担心样品很快减少因此只洗了一遍，现在沉淀在红外灯下干燥。沉淀现在是淡黄色，而且量很小。
不知道哪个地方出了问题，老板肯定又要责骂了，恳请知情人士指点一二，不甚感激啊！
另外，我用红外灯照射干燥大概50分钟后，Au(en)2cl3前体变成紫黑色的了，小弟请问只是不是被碳化了。因为原文献说是40度在真空干燥箱里干燥！

[ Last edited by antion1987 on 2010-11-22 at 12:39 ]

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1楼 2010-11-22 11:10:06

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antion1987

银虫 (初入文坛)

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引用回帖:

Originally posted by mland at 2010-11-22 17:11:33:
你胆子也忒大了，一次1g都做了啊！！！

可以把氯金酸溶解在5或10 mL的乙醇（不要用甲醇）中，保存在冰箱中，每次用时用
移液管取一部分。1g少说也要用到5次吧

文献上说[Au(en)(en-H)]2+是合理的，所以最好 ...

我也不想一次做1g，一克二百多呢！因为每次用到的Au(en)2cl3前体也就0.05g，只是按这样倒退的话，在沉淀Au(en)2cl3时，你所需要过滤的产品才这么点，想想才0.0几克，这个可没办法过滤的呀!
说道用氯金酸盐来合成这些配合物，可文献《the reaction of gold(III) with some bidentate coordinating groups》指出最好在酸性条件下合成这些配合物。而且文献一再提出要得到白色沉淀，如果生成黄色沉淀，应考虑其他方法间接合成！
多谢mland 大哥热情帮助哦！