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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱冲洗问题
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱冲洗问题 已有1人参与

为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢？我怀疑色谱柱里面有残留，但是我洗了两个晚上，第一天晚上0.1洗了一晚上，第二天还是有峰，也没怎么走混标，第二天用0.3洗了一晚上，第三天白天还是有峰，而且，我白天用1ml/min洗了20分钟，1.5ml/min洗了25分钟，用2ml/min洗了大概20分钟，0.5的洗了20分钟，然后去走溶剂还是有峰，溶剂是甲醇，流动相也是甲醇，不知道该怎么做了，怎么办啊！毕业论文都还没开始，还要复试，做实验做了一个月了，没有动静，求各位大神帮帮我！！！

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1楼 2017-03-10 15:44:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

super266

木虫 (著名写手)
可以上一张图看看，也可能是仪器残留呢，空白有峰，样品在相同位置也有峰的话，如果不影响样品出峰，扣空白就行了

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人生路莫慌张
4楼2017-03-10 16:56:59
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yu321chao

银虫 (小有名气)
首先确定是不是色谱柱里的污染引起，去掉色谱柱走一针看是否基线平稳，如果基线没有问题，原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱，反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染，很可能是流通池污染，使用异丙醇和热水冲洗交替冲洗系统。

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ItisOK
8楼2017-03-10 21:03:50
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普通回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 15:44:17
为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢？我怀疑色谱柱里面有残留，但是我洗了两个晚上，第一天晚上0.1洗了一晚上，第二天还是有峰，也没怎么走混标，第二天用0.3洗了一晚上，第三天白天还是有峰，而且，我白天用1ml ...

我做的液相色谱

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2楼2017-03-10 15:45:49
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足，也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换；
       二可以拆了柱子的一端，单独冲柱子或者反冲柱子，避免柱子内的杂质进检测器；
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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
3楼2017-03-10 16:49:31
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-03-10 16:49:31
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足，也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换；
       二可以拆了柱子的一端，单独冲柱子或者反冲柱子，避免柱子内的杂质进检测器；

拆色谱柱吗？这个拆下来会很困难吗？
色谱柱冲洗问题



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5楼2017-03-10 16:57:19
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by super266 at 2017-03-10 16:56:59
可以上一张图看看，也可能是仪器残留呢，空白有峰，样品在相同位置也有峰的话，如果不影响样品出峰，扣空白就行了

这个就是我就是走那个溶剂的那个图。因为我上午走基线，下午走样品，走完样品就关机了，没有冲洗导致样品残留在机子里面，但是我现在已经冲了三天了，还是有峰出现。但是我之前走的样品的浓度也不是很大，都是1ug/ml和100ug/ml
色谱柱冲洗问题-1



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6楼2017-03-10 17:12:49
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 16:57:19
拆色谱柱吗？这个拆下来会很困难吗？

...

不困难，金属接口拧下来就拆下来了

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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
7楼2017-03-10 19:19:05
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yu321chao at 2017-03-10 21:03:50
首先确定是不是色谱柱里的污染引起，去掉色谱柱走一针看是否基线平稳，如果基线没有问题，原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱，反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染，很可能是流通池污染，使用异丙醇和热水 ...

去掉色谱柱是怎么操作，拆掉色谱柱吗？

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9楼2017-03-11 08:16:13
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yu321chao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-11 08:16:13
去掉色谱柱是怎么操作，拆掉色谱柱吗？
...

用扳手卸下来

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ItisOK
10楼2017-03-11 08:46:12
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