24小时热门版块排行榜    

查看: 2278  |  回复: 21

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱冲洗问题 已有1人参与

为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢?我怀疑色谱柱里面有残留,但是我洗了两个晚上,第一天晚上0.1洗了一晚上,第二天还是有峰,也没怎么走混标,第二天用0.3洗了一晚上,第三天白天还是有峰,而且,我白天用1ml/min洗了20分钟,1.5ml/min洗了25分钟,用2ml/min洗了大概20分钟,0.5的洗了20分钟,然后去走溶剂还是有峰,溶剂是甲醇,流动相也是甲醇,不知道该怎么做了,怎么办啊!毕业论文都还没开始,还要复试,做实验做了一个月了,没有动静,求各位大神帮帮我!!!

发自小木虫Android客户端
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

super266

木虫 (著名写手)

可以上一张图看看,也可能是仪器残留呢,空白有峰,样品在相同位置也有峰的话,如果不影响样品出峰,扣空白就行了

发自小木虫IOS客户端
人生路莫慌张
4楼2017-03-10 16:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu321chao

银虫 (小有名气)

首先确定是不是色谱柱里的污染引起,去掉色谱柱走一针看是否基线平稳,如果基线没有问题,原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱,反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染,很可能是流通池污染,使用异丙醇和热水冲洗交替冲洗系统。

发自小木虫Android客户端
ItisOK
8楼2017-03-10 21:03:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 15:44:17
为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢?我怀疑色谱柱里面有残留,但是我洗了两个晚上,第一天晚上0.1洗了一晚上,第二天还是有峰,也没怎么走混标,第二天用0.3洗了一晚上,第三天白天还是有峰,而且,我白天用1ml ...

我做的液相色谱

发自小木虫Android客户端
2楼2017-03-10 15:45:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足,也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换;
       二可以拆了柱子的一端,单独冲柱子或者反冲柱子,避免柱子内的杂质进检测器;
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
3楼2017-03-10 16:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-03-10 16:49:31
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足,也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换;
       二可以拆了柱子的一端,单独冲柱子或者反冲柱子,避免柱子内的杂质进检测器;

拆色谱柱吗?这个拆下来会很困难吗?
色谱柱冲洗问题



发自小木虫Android客户端
5楼2017-03-10 16:57:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by super266 at 2017-03-10 16:56:59
可以上一张图看看,也可能是仪器残留呢,空白有峰,样品在相同位置也有峰的话,如果不影响样品出峰,扣空白就行了

这个就是我就是走那个溶剂的那个图。因为我上午走基线,下午走样品,走完样品就关机了,没有冲洗导致样品残留在机子里面,但是我现在已经冲了三天了,还是有峰出现。但是我之前走的样品的浓度也不是很大,都是1ug/ml和100ug/ml
色谱柱冲洗问题-1



发自小木虫Android客户端
6楼2017-03-10 17:12:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

空灵天地

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 16:57:19
拆色谱柱吗?这个拆下来会很困难吗?

...

不困难,金属接口拧下来就拆下来了

发自小木虫Android客户端
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
7楼2017-03-10 19:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yu321chao at 2017-03-10 21:03:50
首先确定是不是色谱柱里的污染引起,去掉色谱柱走一针看是否基线平稳,如果基线没有问题,原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱,反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染,很可能是流通池污染,使用异丙醇和热水 ...

去掉色谱柱是怎么操作,拆掉色谱柱吗?

发自小木虫Android客户端
9楼2017-03-11 08:16:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu321chao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-11 08:16:13
去掉色谱柱是怎么操作,拆掉色谱柱吗?
...

用扳手卸下来

发自小木虫Android客户端
ItisOK
10楼2017-03-11 08:46:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 冷水瓶 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +5 瞬息宇宙 2026-08-12 5/250 2026-08-13 07:13 by athenadai219
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 23/1150 2026-08-13 00:35 by 要乐观耀哥
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +4 gltch 2026-08-12 4/200 2026-08-12 16:08 by eulota
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见