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冷水瓶

铜虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱冲洗问题 已有1人参与

为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢?我怀疑色谱柱里面有残留,但是我洗了两个晚上,第一天晚上0.1洗了一晚上,第二天还是有峰,也没怎么走混标,第二天用0.3洗了一晚上,第三天白天还是有峰,而且,我白天用1ml/min洗了20分钟,1.5ml/min洗了25分钟,用2ml/min洗了大概20分钟,0.5的洗了20分钟,然后去走溶剂还是有峰,溶剂是甲醇,流动相也是甲醇,不知道该怎么做了,怎么办啊!毕业论文都还没开始,还要复试,做实验做了一个月了,没有动静,求各位大神帮帮我!!!

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super266

木虫 (著名写手)

可以上一张图看看,也可能是仪器残留呢,空白有峰,样品在相同位置也有峰的话,如果不影响样品出峰,扣空白就行了

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人生路莫慌张
4楼2017-03-10 16:56:59
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yu321chao

银虫 (小有名气)

首先确定是不是色谱柱里的污染引起,去掉色谱柱走一针看是否基线平稳,如果基线没有问题,原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱,反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染,很可能是流通池污染,使用异丙醇和热水冲洗交替冲洗系统。

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ItisOK
8楼2017-03-10 21:03:50
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普通回帖

冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 15:44:17
为什么我用溶剂走基线都一直有峰出来呢?我怀疑色谱柱里面有残留,但是我洗了两个晚上,第一天晚上0.1洗了一晚上,第二天还是有峰,也没怎么走混标,第二天用0.3洗了一晚上,第三天白天还是有峰,而且,我白天用1ml ...

我做的液相色谱

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2楼2017-03-10 15:45:49
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足,也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换;
       二可以拆了柱子的一端,单独冲柱子或者反冲柱子,避免柱子内的杂质进检测器;
真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
3楼2017-03-10 16:49:31
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-03-10 16:49:31
两个建议一看下检测器的灯能量是否充足,也就是灯的使用寿命多久了是否需要更换;
       二可以拆了柱子的一端,单独冲柱子或者反冲柱子,避免柱子内的杂质进检测器;

拆色谱柱吗?这个拆下来会很困难吗?
色谱柱冲洗问题



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5楼2017-03-10 16:57:19
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by super266 at 2017-03-10 16:56:59
可以上一张图看看,也可能是仪器残留呢,空白有峰,样品在相同位置也有峰的话,如果不影响样品出峰,扣空白就行了

这个就是我就是走那个溶剂的那个图。因为我上午走基线,下午走样品,走完样品就关机了,没有冲洗导致样品残留在机子里面,但是我现在已经冲了三天了,还是有峰出现。但是我之前走的样品的浓度也不是很大,都是1ug/ml和100ug/ml
色谱柱冲洗问题-1



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6楼2017-03-10 17:12:49
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-10 16:57:19
拆色谱柱吗?这个拆下来会很困难吗?

...

不困难,金属接口拧下来就拆下来了

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真正博大的心,不但要装得下整个世界,还要能装得下创造世界的上帝!
7楼2017-03-10 19:19:05
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冷水瓶

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yu321chao at 2017-03-10 21:03:50
首先确定是不是色谱柱里的污染引起,去掉色谱柱走一针看是否基线平稳,如果基线没有问题,原因在于色谱柱的话冲洗色谱柱,反相柱用高水相冲至高的有机相。如果排查为系统污染,很可能是流通池污染,使用异丙醇和热水 ...

去掉色谱柱是怎么操作,拆掉色谱柱吗?

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9楼2017-03-11 08:16:13
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yu321chao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 冷水瓶 at 2017-03-11 08:16:13
去掉色谱柱是怎么操作,拆掉色谱柱吗?
...

用扳手卸下来

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ItisOK
10楼2017-03-11 08:46:12
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