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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于色谱柱清洗
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yinghua0701

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于色谱柱清洗 已有4人参与

实验室有根迪马的C18柱，流动相是0.01%TFA和ACN，走基线没问题，但是一运行程序走空白就会出现很多鬼峰，请问这是不是色谱柱脏了，该如何冲洗，每次做完样都会用10%ACN和100%的冲洗的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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1楼 2014-11-09 06:35:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yinghua0701 at 2014-11-09 13:30:47
这个

IMG_0155.JPG
...

这个不是鬼峰，应该是柱子脏了，或者流动相不干净，尤其是三氟乙酸不干净或被污染了，如果脏了多冲冲就好了，建议先用洗脱出峰的流动相比例冲1小时，再用高比例有机相冲洗一小时即可；如果是流动相问题，换个流动相就好了。
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6楼2014-11-09 13:41:10
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
费姚永芬: 金币+3, 周末愉快，谢谢交流 2014-11-09 18:02:16
引用回帖:
7楼: Originally posted by yinghua0701 at 2014-11-09 14:01:05
流动相换过几次了，一直这样，三氟乙酸目前就一瓶，没有备用的，柱子脏了话也没有相同型号的色谱柱...

用水替代TFA走走基线试试看
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8楼2014-11-09 14:05:57
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人推测是流动相没有好好脱气，建议过滤超声脱气后再试试
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2楼2014-11-09 08:44:48
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yinghua0701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-11-09 08:44:48
个人推测是流动相没有好好脱气，建议过滤超声脱气后再试试

已经过滤超声了，仪器也有脱气机模块的
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3楼2014-11-09 09:13:23
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yinghua0701 at 2014-11-09 09:13:23
已经过滤超声了，仪器也有脱气机模块的...

可以上图 看看么
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4楼2014-11-09 09:27:02
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yinghua0701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-11-09 09:27:02
可以上图 看看么...

这个
关于色谱柱清洗
IMG_0155.JPG
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5楼2014-11-09 13:30:47
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yinghua0701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2014-11-09 13:41:10
这个不是鬼峰，应该是柱子脏了，或者流动相不干净，尤其是三氟乙酸不干净或被污染了，如果脏了多冲冲就好了，建议先用洗脱出峰的流动相比例冲1小时，再用高比例有机相冲洗一小时即可；如果是流动相问题，换个流动相 ...

流动相换过几次了，一直这样，三氟乙酸目前就一瓶，没有备用的，柱子脏了话也没有相同型号的色谱柱
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7楼2014-11-09 14:01:05
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yinghua0701

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2014-11-09 14:05:57
用水替代TFA走走基线试试看...

有道理
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9楼2014-11-09 14:34:52
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先排除一下进样系统的问题，进样针和定量环
另外就是柱子脏的问题
再有就是流动相里面试剂的干扰
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人生若只如初见...
10楼2014-11-10 14:05:04
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