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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱压力问题
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zhenguo86

木虫 (著名写手)

[求助] 色谱柱压力问题 已有5人参与

各位大侠，  
       我现在用的是WatersSpherisorb ODS-2（PSS832113），C18（4.6×150mm，3um），流动相为乙腈-pH3.2磷酸二氢钠-乙醇=34-66-2，流速1.5
一开始磷酸二氢钠用的是天津的，柱压一天比一天高，后来换用国药试剂，基本不会升高。用一个月后柱压从15MPa升至18.5MPa，柱效下降。经用5%乙腈-水和5%   异丙  醇、异丙醇、甲醇冲洗后，柱压升至20MPa。（乙腈用国药乙腈）
       有什么好办法可以让我的色谱柱恢复，或好的建议针对此类型的色谱柱使用应注意些什么！！
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1楼 2014-03-26 11:04:44
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maxmahao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhenguo86: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-26 20:42:38
不知道你的磷酸二氢钠用的是多少mm的？
这样看的话很有可能是盐的沉积，冲洗步骤这么多，压力反而上升的话，你用高比例水相冲洗时间持续时间是？
可能是部分盐分沉积了，建议先用高比例水相小流速来冲较长时间
再不行的话就小流速反冲之
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2楼2014-03-26 11:12:06
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suruiqin

版主 (知名作家)
我觉得可能是流速太高，柱头下陷的缘故，最好在不进样时别把流速调太高，还有就是你充柱子的时候把柱子倒过来冲一下试试，我的也是，我倒过来冲了一下，感觉好点，上述谨代表本人看法
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所有的成就都源于新的挑战
3楼2014-03-26 11:32:34
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
其实楼主根本不需要在这里询问什么方法，直接在你柱子的使用说明书上找答案就行了。那上面应该完整给出了柱子遇到类似情况该如何处理的。那是最官方，是根据你柱子量身定制的处理方法。
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
4楼2014-03-26 11:45:05
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进样瓶洗涤器

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhenguo86: 金币+1, ★有帮助 2014-03-26 20:43:24
这么低的pH，盐的浓度应该不低，用之前过滤应该好点吧。
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5楼2014-03-26 11:57:38
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zhenguo86

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by maxmahao at 2014-03-26 11:12:06
不知道你的磷酸二氢钠用的是多少mm的？
这样看的话很有可能是盐的沉积，冲洗步骤这么多，压力反而上升的话，你用高比例水相冲洗时间持续时间是？
可能是部分盐分沉积了，建议先用高比例水相小流速来冲较长时间
再 ...

磷酸二氢钠是2.77g无水磷酸二氢钠+0.25g磷酸制备的pH3.2的磷酸缓冲液；用5%的乙腈，水的比例应该不低了吧，0.5或1ml/min的流速冲洗一个小时以上。
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6楼2014-03-26 12:50:20
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你确定是流动想的问题吗，不是样品的原因引起吗？看你的描述，应该是堵了，很有可能是筛板。你可以找相同型号的色谱柱（完全相同），把筛板换上（也可能无法换），并看看入口填料是不是变颜色了，如果这样换筛板可能也解决不聊了。也可以把筛板自己洗一下，好香30%的硝酸即可。实在不行，找专业人员重装。看你的情况，不是冲洗就能解决的了。
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7楼2014-03-29 23:12:08
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先应该判断是柱压过高还是仪器的压力，走纯甲醇，流速1.0ml/min，卸掉柱子，管路出口朝上，看流动相出来是否成喷雾状，以及仪器压力情况，若是成水滴状，以及压力很高，就可以考虑把在线过滤器拆下来清洗。正常情况下仪器压力在100psi左右
若正常，则可能是柱子堵了，首先用20%乙腈水溶液过夜低流速冲洗，看是否能解决问题。若不行，则考虑把柱子的筛板卸下清洗。还不行，就换柱子吧
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8楼2014-03-30 09:50:54
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yangxp2006

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangxp2006 at 2014-03-30 09:50:54
首先应该判断是柱压过高还是仪器的压力，走纯甲醇，流速1.0ml/min，卸掉柱子，管路出口朝上，看流动相出来是否成喷雾状，以及仪器压力情况，若是成水滴状，以及压力很高，就可以考虑把在线过滤器拆下来清洗。正常情 ...

经常使用缓冲盐，仪器在线过滤器很容易有盐析出。并且我一般很少用钠盐，钾盐的溶解度一般会高一些。
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9楼2014-03-30 09:52:39
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