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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助:标准品不出峰的问题(诡异现象) 已有4人参与

黄芪甲苷的标准品,用的ELSD检测器,waters2695的液相,之前做的好好的,不知道为啥现在进样就是不出峰,一堆杂峰,我又进了一针其他的标准品,但是发现和之前用时进的,峰面积差了将近两百万,你说检测器的问题吧,人家其他人做出峰了,而且我的另外一个标准品也出峰了,但是问题又来了,为什么标准品的峰面积会差那么多呢,今天另外一个老师在做,看了一下他的标准品峰面积,也降了将近两百万,哪位大神能出来解释解释。小女子谢过了

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hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是ELSD的雾化器堵塞了,不过没有完全堵住,建议按照ELSD说明书进行在线清洗。再做实验看是否有好转。
9楼2016-07-20 10:16:42
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个只能逐个排查,从流动相到系统到检测器逐个检查确认了!
归零
2楼2016-07-19 21:36:43
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 21:37:49
系统冲过了,柱子也换过了,流动相也都是新的,标准品也是新配的,现在实在是无能为力了 klicking

标准品是什么物质?有没有检查过标品的理化性质是否稳定?
归零
4楼2016-07-19 22:26:27
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zys0107

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果响应度一下子降低那么多,很大的可能是检测器出现了问题,其次进样器堵塞等。

对于这样的问题,一般解决思路就是逐个排查。穷举各个可能性,在其他不变的情况下,改变其中 的一个条件。但为了减少工作量,往往是先对最大可能性问题处开始排查。
不努力的虫子吃不了小鸟
22楼2016-07-21 11:13:21
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-lizi

新虫 (正式写手)

哈哈,我用安捷伦也出现这种问题,蒸发光第一天怎么黄芪甲苷标准品都不出峰,第二天不知道怎么就出峰了,后来排除原因,是因为仪器半个月没用,所以才这样,通了一夜的气,第二天正常,平行也很好

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27楼2016-07-22 16:00:45
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

系统冲过了,柱子也换过了,流动相也都是新的,标准品也是新配的,现在实在是无能为力了 @klicking

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3楼2016-07-19 21:37:49
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

5楼2016-07-19 23:22:13
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 23:22:13
黄芪甲苷 klicking

这个物质应该很好检测,建议用紫外检测器先试试,乙腈水,203nm,只是响应值会稍微低一些,浓度可能需要配高一点。
归零
6楼2016-07-19 23:26:59
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

我现在是按照药典方法做的,用的ELSD检测器 @klicking

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7楼2016-07-19 23:31:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 23:31:01
我现在是按照药典方法做的,用的ELSD检测器 klicking

是呢,我知道是药典方法,换个检测器看看,逐个排除,一般HPLC都会配有UV检测器的。
归零
8楼2016-07-19 23:34:36
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:16:42
可能是ELSD的雾化器堵塞了,不过没有完全堵住,建议按照ELSD说明书进行在线清洗。再做实验看是否有好转。

我们是奥泰的ELSD不知道有没有在线清洗,不过谢谢了,我再看看说明书,再和老师说一说

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10楼2016-07-20 10:58:28
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