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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：标准品不出峰的问题（诡异现象）
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助：标准品不出峰的问题（诡异现象） 已有4人参与

黄芪甲苷的标准品，用的ELSD检测器，waters2695的液相，之前做的好好的，不知道为啥现在进样就是不出峰，一堆杂峰，我又进了一针其他的标准品，但是发现和之前用时进的，峰面积差了将近两百万，你说检测器的问题吧，人家其他人做出峰了，而且我的另外一个标准品也出峰了，但是问题又来了，为什么标准品的峰面积会差那么多呢，今天另外一个老师在做，看了一下他的标准品峰面积，也降了将近两百万，哪位大神能出来解释解释。小女子谢过了

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1楼 2016-07-19 21:19:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

hujychem

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是ELSD的雾化器堵塞了，不过没有完全堵住，建议按照ELSD说明书进行在线清洗。再做实验看是否有好转。
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9楼2016-07-20 10:16:42
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个只能逐个排查，从流动相到系统到检测器逐个检查确认了！
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2楼2016-07-19 21:36:43
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 21:37:49
系统冲过了，柱子也换过了，流动相也都是新的，标准品也是新配的，现在实在是无能为力了 klicking

标准品是什么物质？有没有检查过标品的理化性质是否稳定？
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4楼2016-07-19 22:26:27
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zys0107

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果响应度一下子降低那么多，很大的可能是检测器出现了问题，其次进样器堵塞等。

对于这样的问题，一般解决思路就是逐个排查。穷举各个可能性，在其他不变的情况下，改变其中 的一个条件。但为了减少工作量，往往是先对最大可能性问题处开始排查。
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不努力的虫子吃不了小鸟
22楼2016-07-21 11:13:21
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-lizi

新虫 (正式写手)
哈哈，我用安捷伦也出现这种问题，蒸发光第一天怎么黄芪甲苷标准品都不出峰，第二天不知道怎么就出峰了，后来排除原因，是因为仪器半个月没用，所以才这样，通了一夜的气，第二天正常，平行也很好

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27楼2016-07-22 16:00:45
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
系统冲过了，柱子也换过了，流动相也都是新的，标准品也是新配的，现在实在是无能为力了 @klicking

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3楼2016-07-19 21:37:49
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
黄芪甲苷 @klicking

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5楼2016-07-19 23:22:13
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 23:22:13
黄芪甲苷 klicking

这个物质应该很好检测，建议用紫外检测器先试试，乙腈水，203nm，只是响应值会稍微低一些，浓度可能需要配高一点。
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6楼2016-07-19 23:26:59
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
我现在是按照药典方法做的，用的ELSD检测器 @klicking

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7楼2016-07-19 23:31:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2016-07-19 23:31:01
我现在是按照药典方法做的，用的ELSD检测器 klicking

是呢，我知道是药典方法，换个检测器看看，逐个排除，一般HPLC都会配有UV检测器的。
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8楼2016-07-19 23:34:36
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hujychem at 2016-07-20 10:16:42
可能是ELSD的雾化器堵塞了，不过没有完全堵住，建议按照ELSD说明书进行在线清洗。再做实验看是否有好转。

我们是奥泰的ELSD不知道有没有在线清洗，不过谢谢了，我再看看说明书，再和老师说一说

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10楼2016-07-20 10:58:28
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