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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 【求助】高效液相做葛根素和阿魏酸不出峰
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mozitou

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高效液相做葛根素和阿魏酸不出峰

柱子：碳十八柱150mm，4.6um。
室温（10度左右）
葛根素：对照品溶液：10mg----25ml,2ml----10ml（30%乙醇）药典标准
流动相：甲醇：水25：75
流速1.0ml/min，250nm检测。进样10ul。
结果50分钟都没有峰。

做阿魏酸也是一样，用的都是药典标准，结果没有峰，基线有凸起，范围很广，从十几分钟到最后。对照品都是新买的，第一次用。柱子也挺新的，买了半个月吧，用了3、4次的样子。为什么会没有峰啊？谢谢各位！
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1楼 2011-01-19 20:20:04
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cpuyxj

金虫 (正式写手)
★
mozitou(金币+1): 增加了，知道全用甲醇也没有峰。 2011-01-20 17:48:27
qinhy(金币+1): 多谢回帖交流，欢迎常来药学版！ 2011-01-20 21:16:33
加大甲醇比例，先把峰找出来，再逐渐增加水相比例。
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2楼2011-01-19 21:26:00
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mrzouhao

木虫之王 (文坛精英)
mozitou(金币+1): 不应该，前几天做葛根素也没峰，做别的就可以了。 2011-01-20 17:49:46
mozitou(金币+1): 真相啊！检测器灯不行了！开始是好的，所以就没往那方面想了。 2011-01-23 12:10:00
会不会是检测器问题
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3楼2011-01-20 08:17:02
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sdlj82

金虫 (正式写手)
mozitou(金币+1): 温度也增加了，流动相也调了，还没峰。 2011-01-20 17:54:06
如果检测器没什么问题的话，就加个柱温箱，把温度加到25-30左右看看，然后看看调节一下流动相比例，
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4楼2011-01-20 08:33:36
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meteord

木虫 (正式写手)
★
novus(金币+1): 谢谢分享经验！ 2011-01-20 14:14:52
mozitou(金币+1): 谢谢分享经验。 2011-01-23 12:06:21
猜测是温度问题
最近我们这边也做复查的，因为之前标准上没写温度，于是乎悲剧了，40°跑了1小时都没峰，后来要改回室温，用手动积分

好像药典上不写温度都是按照室温？是这么说的么
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5楼2011-01-20 09:38:32
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
novus(金币+1): 请问老兄做过此化合物否？ 300nm和310nm增加灵敏度是否有理论依据？ 2011-01-20 14:18:48
mozitou(金币+1): 多谢！ 2011-01-23 12:06:39
水相加磷酸,用300或310nm增加灵敏度
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6楼2011-01-20 14:04:28
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番茄大棚

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-01-21 13:02:11
mozitou(金币+2): 谢谢，很全面。 2011-01-23 12:06:56
温度，检测波长，药品浓度，如果这些都看不出来问题的话，建议用紫外先扫描，看峰在多少波长内。柱子，操作，很多地方影响吸收。还有你要确定你的标品是正确的。如果怀疑是检测器，可以用其他的药品做下测试，看看是仪器问题还是药品问题
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7楼2011-01-20 17:10:29
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kkbyb

木虫 (著名写手)
★
novus(金币+1): 谢谢分享经验！ 2011-01-21 13:07:28
mozitou(金币+1): 谢谢！葛根素很容易分解是吗？有什么需要注意的？ 2011-01-23 12:07:54
回楼主：我做过葛根素，绿原酸和咖啡酸，不过葛根素我是做内标的,所以用326nm，你可以用DAD扫个吸收图，苯丙酸类基本都是280nm以上为最大吸收波长
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8楼2011-01-21 12:32:27
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文本虫

银虫 (小有名气)
mozitou(金币+1): 谢谢！ 2011-01-23 12:08:12
加大流速，增高柱温
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9楼2011-01-21 14:12:19
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davd6

金虫 (小有名气)
mozitou(金币+1): 谢谢指教！ 2011-01-23 12:08:27
我觉得是楼主准备工作没做好
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10楼2011-01-21 23:46:37
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yaowangdigua

铜虫 (小有名气)
增大流速试试
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11楼2011-01-26 15:28:48
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