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mozitou

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】高效液相做葛根素和阿魏酸不出峰

柱子:碳十八柱150mm,4.6um。
室温(10度左右)
葛根素:对照品溶液:10mg----25ml,2ml----10ml(30%乙醇)药典标准
流动相:甲醇:水25:75
流速1.0ml/min,250nm检测。进样10ul。
结果50分钟都没有峰。

做阿魏酸也是一样,用的都是药典标准,结果没有峰,基线有凸起,范围很广,从十几分钟到最后。对照品都是新买的,第一次用。柱子也挺新的,买了半个月吧,用了3、4次的样子。为什么会没有峰啊?谢谢各位!
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kkbyb

木虫 (著名写手)



novus(金币+1): 谢谢分享经验! 2011-01-21 13:07:28
mozitou(金币+1): 谢谢!葛根素很容易分解是吗?有什么需要注意的? 2011-01-23 12:07:54
回楼主:我做过葛根素,绿原酸和咖啡酸,不过葛根素我是做内标的,所以用326nm,你可以用DAD扫个吸收图,苯丙酸类基本都是280nm以上为最大吸收波长
8楼2011-01-21 12:32:27
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cpuyxj

金虫 (正式写手)



mozitou(金币+1): 增加了,知道全用甲醇也没有峰。 2011-01-20 17:48:27
qinhy(金币+1): 多谢回帖交流,欢迎常来药学版! 2011-01-20 21:16:33
加大甲醇比例,先把峰找出来,再逐渐增加水相比例。
2楼2011-01-19 21:26:00
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mozitou(金币+1): 不应该,前几天做葛根素也没峰,做别的就可以了。 2011-01-20 17:49:46
mozitou(金币+1): 真相啊!检测器灯不行了!开始是好的,所以就没往那方面想了。 2011-01-23 12:10:00
会不会是检测器问题
3楼2011-01-20 08:17:02
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sdlj82

金虫 (正式写手)


mozitou(金币+1): 温度也增加了,流动相也调了,还没峰。 2011-01-20 17:54:06
如果检测器没什么问题的话,就加个柱温箱,把温度加到25-30左右看看,然后看看调节一下流动相比例,
4楼2011-01-20 08:33:36
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