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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gxulee

银虫 (小有名气)

想飞的鱼

[交流] 原料药合成问题

在原料药合成中,前面两步反应使用了石油醚进行后处理(后面还有两步反应),
这对终产物会不会有影响,对最终的报批会不会产生影响,或者石油醚是否必须
更换为正己烷、正庚烷。按照产物的残留溶剂测试结果看正己烷和正庚烷的残留
量都符合要求。交流一下
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一人一半

木虫 (正式写手)

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gxulee: 金币+5, 石油醚目前来看做残留溶剂确实不好做,正庚烷确实是个不错的选择,要求限度比较高,在做药方面使用的价格不算高。 2016-03-03 15:20:45
对产品的影响应该不大,不管石油醚,正己烷,正庚烷,一般都是用在重结晶上作为不良溶剂使用的,只要能起到提纯的作用就可以

但是石油醚是个混合物,我们以前申报的时候,做石油醚的残留溶剂不好做,所以都用正己烷或者正庚烷来代替它,正庚烷可能价格更贵点
征途漫漫,拼字当头
2楼2016-03-03 15:15:37
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qidai2005

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:09:52
本帖内容被屏蔽

10楼2016-03-05 09:29:21
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ray2317

木虫 (小有名气)

知足者

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
mouse103: 金币+1, 谢谢分享 2016-03-05 08:30:23
石油醚是混合物,成分比较复杂,后面的残溶不好做,峰的归属比较麻烦。所以一般建议不使用石油醚,能用替换最好还是替换吧。
药物研发
5楼2016-03-03 15:49:51
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by mouse103 at 2016-03-05 08:32:09
我们刚有一个项目批准了,用石油醚,残留做的是正己烷。不过建议你还是将石油醚换掉

批件里面没有让你们补充研究?
我们刚也拿到一个临床批件,之前还做了石油醚的残留,直接让补充研究,就目前的趋势来看,石油醚几乎是必然发补的吧
目标-2012
12楼2016-03-21 08:41:25
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sazx2008

金虫 (正式写手)

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gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:11:37
实验室中石油醚使用较多的为60~90的,其成分复杂,在做溶剂残留实验时候很麻烦,强烈建议更改为正庚烷;
如果最后一步使用正己烷,残留溶剂的时候还要考虑苯,就比较麻烦了,所以更改为正庚烷比较稳妥。
16楼2016-03-21 17:28:47
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wang5932996

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 我爱吃鸡蛋 at 2016-03-22 21:31:50
新手请问一下,溶剂残留实验是制剂方面要做的还是合成工艺方面要做的实验?
...

合成这边做,分析检测并制定溶剂残留
19楼2016-03-23 09:04:05
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普通回帖

qq529727565

铜虫 (初入文坛)

★ ★
gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:10:11
最好换了
3楼2016-03-03 15:36:41
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

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gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:10:05
能换最好还是换了,使用石油醚仅做正己烷和庚烷不一定合适
4楼2016-03-03 15:45:13
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lywangle

木虫 (正式写手)

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gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:10:23
石油醚是混合物,溶剂残留不好做。必须换!
相信自己,自己永远是最棒的!
6楼2016-03-04 09:09:07
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kuanghua

铜虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一人一半 at 2016-03-03 15:15:37
对产品的影响应该不大,不管石油醚,正己烷,正庚烷,一般都是用在重结晶上作为不良溶剂使用的,只要能起到提纯的作用就可以

但是石油醚是个混合物,我们以前申报的时候,做石油醚的残留溶剂不好做,所以都用正己 ...

战友之前有项目使用了石油醚?当时为什么没有换,可否分享一下?对于仅用正已烷或正庚烷代替它研究,不知战友如何看?可行或不可行?谢谢
7楼2016-03-04 20:30:13
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zqh19870403

木虫 (正式写手)

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gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:10:37
8楼2016-03-04 20:41:08
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
gxulee(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-03-22 11:10:49
我们刚有一个项目批准了,用石油醚,残留做的是正己烷。不过建议你还是将石油醚换掉

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2016-03-05 08:32:09
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