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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于原料药合成过程中的反应监控方法变更和验证？
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kuanghua

铜虫 (著名写手)

[交流] 关于原料药合成过程中的反应监控方法变更和验证？

据了解，一些公司在原料药合成反应路线筛选、反应优化阶段，反应监控的样品检测由合成部门内部的快检组（不同单位的名称可能不同）完成。
        这些快检的分析方法以快为特点（如每针仅运行5min或10min），适合于需要快速出检测结果的反应监控过程，有利于提高合成部门的工作效率。虽然可能分离度或和峰形等不是很好，但对于反应监控而言一般能满足要求。
        由于快检方法的专属性、色谱峰峰形可能不佳等一系列问题，快检的分析方法可能并不是反应监控以及最终原料药质控的最佳方法（假设方法能进一步优化，但分析时间会明显更长），于是个人有几个问题请教：
以原料药G的合成为例：
        第一步反应：A+B→C+D  反应监控方法为：JC-1  最终检测方法为：F-1
        第二步反应：C+E→F+ G  反应监控方法为：JC-2  最终检测方法为：F-2
        第三步反应：F+J→G（原料药）+I 反应监控方法为：JC-3  最终检测方法为：F-3
        以上方法中JC-1～3可以相同或不同，JF-1～3可以相同或不同。

        如果原料药合成研究过程中，路线打通、反应优化均采用了JC系列的分析方法，同时随着需要研究的杂质的明确，在此过程中开发分离度等更好的对应方法F1～3系列。但由于F系列的分析方法运行时间长，为了提高合成效率，没有采用此系列的方法进行合成样品的检测，那么：
        1 如果拟在后续原料药小试放大研究、中试放大研究反应监控过程中使用F系列方法，如何证明JC系列的结果与F系列检测结果是相同的？二个不同方法检测小试放大批反应第一、二、三步各个步骤的样品，比较检测结果，此法是否可行？
        2 如果上述二系列的方法比较，后一系列的方法不差于第一系列的分析方法，工业化生产的反应监控方法选择第二个系列的方法，因为采用JC方法获得了大量的反应优化的数据，所以此方法是否也应该做方法学验证？能否简单验证？
       谢谢！
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1楼2015-07-15 22:14:57
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xyan01

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2015-07-15 22:28   回复  
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jianing1196楼
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stl4097楼
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小虫199210楼
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