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Littom

新虫 (初入文坛)

[求助] 四硫代钼酸铵CVD生长二硫化钼 已有2人参与

如题,生长结果硅片上长出白色粉末,没长出二硫化钼,求大神告知白色粉末是什么,为啥长不出二硫化钼?
CVD条件:
1、四硫代钼酸铵旋涂到硅片上。硅片分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声10min,并用氧等离子体处理5min。
2、加热至700度开始加热硫粉,然后加热至900度反应30min,退火。
3、氩气40sccm
4、气压150Pa

四硫代钼酸铵CVD生长二硫化钼
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Littom

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-21 15:47:55
你可以调控的条件有很多,比如温度(900度附近25度一个梯度),压强(管内低压密封不好有可能有氧气进入,比如试试抽完低压除氧后试试通氩气到常压),四硫代钼酸铵的浓度,硫粉和四硫代钼酸铵的比例。变数比较多, ...

谢谢你的回复。的确需要改变一些条件,温度应该没有问题,四硫代钼酸铵800度以上就分解了。压强可以再调整一下。硫粉不参与反应,所以硫粉的量应该没有影响。我用无水乙醇溶解的四硫代钼酸铵,不知道乙醇会不会有影响,打算下次用dmf试一下。

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7楼2016-01-21 16:44:03
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Littom

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-21 17:50:54
...你这炉子大管套小管挺有意思的。温度会影响四硫代钼酸铵的分解速度。硫粉的存在是为了提高结晶质量,管中硫的蒸气压对四硫代钼酸铵的分解应该是有减速的作用,文献里的用量是基于他们的实验设备,合适的用量需要 ...

的确,影响因素太多了,谢谢你的回复,我的参数大致是对的,可能需要稍微改变一下温度,降低一下氩气的流速,另外用乙醇溶解硫代钼酸铵可能不太好,在硅片上四硫代钼酸铵容易结晶。今天换了另外一个厂家的硅片做了一次,没有出现白色粉末。可能是硅片的原因,因为我硫粉用的0.5克比较多,我昨天用的硅片可能对硫的吸附太强,造成硅片上有很多硫结晶,把二硫化钼掩盖了。管子里面绝对不存在氧,应该不会是氧化钼,就算有也应该是把样品从炉子里拿出来后暴露在空气中氧化的。

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12楼2016-01-21 22:56:09
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普通回帖

jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
四硫代钼酸铵分解之后的产物和硫粉的混合物。你测一下拉曼可能会有二硫化钼的峰。
你用四硫代钼酸铵,是不是可以试试不用加硫粉,直接分解就可以得到硫化钼?
2楼2016-01-20 22:53:57
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Littom

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-20 22:53:57
四硫代钼酸铵分解之后的产物和硫粉的混合物。你测一下拉曼可能会有二硫化钼的峰。
你用四硫代钼酸铵,是不是可以试试不用加硫粉,直接分解就可以得到硫化钼?

谢谢你的回复,可是我实验室现在还不能测拉曼。可能会有二硫化钼,但是质量不好,也长不出膜。显微镜下全是类似于三氧化钼的晶体。四硫代钼酸铵分解可以得到二硫化钼,加硫粉是为了提高样品质量。

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3楼2016-01-21 09:21:49
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1763218413

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
四硫代钼酸铵可以本身提供硫源和钼源吧,另外 白色粉末如果是灰白偏蓝的话应当是MoO3吧 很器官 怎么会有O出现。。。。。。。
4楼2016-01-21 11:58:21
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Littom

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 1763218413 at 2016-01-21 11:58:21
四硫代钼酸铵可以本身提供硫源和钼源吧,另外 白色粉末如果是灰白偏蓝的话应当是MoO3吧 很器官 怎么会有O出现。。。。。。。

的确可以不加硫粉,加硫粉使石英管里面充满硫蒸汽,得到的二硫化钼质量会好一些。产物很有可能是三氧化钼,我也不知道氧是哪里来的,炉子打开之前抽真空加洗气30min,管子里面应该没有氧啊

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5楼2016-01-21 14:20:23
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jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Littom: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-01-22 14:21:43
引用回帖:
3楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 09:21:49
谢谢你的回复,可是我实验室现在还不能测拉曼。可能会有二硫化钼,但是质量不好,也长不出膜。显微镜下全是类似于三氧化钼的晶体。四硫代钼酸铵分解可以得到二硫化钼,加硫粉是为了提高样品质量。
...

你可以调控的条件有很多,比如温度(900度附近25度一个梯度),压强(管内低压密封不好有可能有氧气进入,比如试试抽完低压除氧后试试通氩气到常压),四硫代钼酸铵的浓度,硫粉和四硫代钼酸铵的比例。变数比较多,多试试调控应该可以长出硫化钼单晶
6楼2016-01-21 15:47:55
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kesy

木虫 (职业作家)

我不太了解氧等离子体处理,你的那个氧等离子体处理会不会影响。另外,硅处理后,要不要进行低温烘干处理呢?
8楼2016-01-21 17:01:25
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jiayi494462

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 16:44:03
谢谢你的回复。的确需要改变一些条件,温度应该没有问题,四硫代钼酸铵800度以上就分解了。压强可以再调整一下。硫粉不参与反应,所以硫粉的量应该没有影响。我用无水乙醇溶解的四硫代钼酸铵,不知道乙醇会不会有影 ...

...你这炉子大管套小管挺有意思的。温度会影响四硫代钼酸铵的分解速度。硫粉的存在是为了提高结晶质量,管中硫的蒸气压对四硫代钼酸铵的分解应该是有减速的作用,文献里的用量是基于他们的实验设备,合适的用量需要自己摸索啊。
9楼2016-01-21 17:50:54
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Littom

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kesy at 2016-01-21 17:01:25
我不太了解氧等离子体处理,你的那个氧等离子体处理会不会影响。另外,硅处理后,要不要进行低温烘干处理呢?

氧等离子体是为了使硅片更干净,同时使硅片表面对原子吸附力增强。洗硅片很多时候都会用到这个。

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10楼2016-01-21 22:37:10
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