6楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-21 15:47:55
你可以调控的条件有很多，比如温度（900度附近25度一个梯度），压强（管内低压密封不好有可能有氧气进入，比如试试抽完低压除氧后试试通氩气到常压），四硫代钼酸铵的浓度，硫粉和四硫代钼酸铵的比例。变数比较多， ...

9楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-21 17:50:54
...你这炉子大管套小管挺有意思的。温度会影响四硫代钼酸铵的分解速度。硫粉的存在是为了提高结晶质量，管中硫的蒸气压对四硫代钼酸铵的分解应该是有减速的作用，文献里的用量是基于他们的实验设备，合适的用量需要 ...

2楼: Originally posted by jiayi494462 at 2016-01-20 22:53:57
四硫代钼酸铵分解之后的产物和硫粉的混合物。你测一下拉曼可能会有二硫化钼的峰。
你用四硫代钼酸铵，是不是可以试试不用加硫粉，直接分解就可以得到硫化钼？

4楼: Originally posted by 1763218413 at 2016-01-21 11:58:21
四硫代钼酸铵可以本身提供硫源和钼源吧，另外 白色粉末如果是灰白偏蓝的话应当是MoO3吧 很器官 怎么会有O出现。。。。。。。

3楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 09:21:49
谢谢你的回复，可是我实验室现在还不能测拉曼。可能会有二硫化钼，但是质量不好，也长不出膜。显微镜下全是类似于三氧化钼的晶体。四硫代钼酸铵分解可以得到二硫化钼，加硫粉是为了提高样品质量。
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7楼: Originally posted by Littom at 2016-01-21 16:44:03
谢谢你的回复。的确需要改变一些条件，温度应该没有问题，四硫代钼酸铵800度以上就分解了。压强可以再调整一下。硫粉不参与反应，所以硫粉的量应该没有影响。我用无水乙醇溶解的四硫代钼酸铵，不知道乙醇会不会有影 ...

8楼: Originally posted by kesy at 2016-01-21 17:01:25
我不太了解氧等离子体处理，你的那个氧等离子体处理会不会影响。另外，硅处理后，要不要进行低温烘干处理呢？